药分第2音章鉴别.pptVIP

主要内容 鉴别试验的目的 鉴别试验的项目 鉴别试验的条件 鉴别试验的灵敏度 鉴别试验的方法 一般鉴别试验的原理 规定试验条件下的溶解特性: 溶剂、温度、时间、操作方法等 极易溶解 系指溶质1g（ml）能在溶剂不到 1ml中溶解； 易溶 系指溶质1g（ml）能在溶剂1～不到“10ml中溶解； 溶解 系指溶质1g（ml）能在溶剂10～不到30ml中溶解； 略溶 系指溶质1g（ml）能在溶剂30～不到100ml中溶解； 微溶 系指溶质1g（ml）能在溶剂100～不到1000ml中溶解； 极微溶解 系指溶质1g（ml）能在溶剂1000～不到10000ml中溶解； 几乎不溶或不溶 系指溶质 1g（ml）在溶剂 10000ml中不能完全溶解。 (3) 其他光谱鉴别法 1）近红外光谱法 2）原子吸收法 3）核磁共振法 5.5 X-射线粉末衍射法 利用化合物晶体特定的X-射线衍射图对结晶物质进行定性或定量分析 　(1)取本品与已知含量的青霉素适量，分别加水制成每1ml中约含50μg的溶液，各取1ml，加入不少于200单位的青霉素酶溶液1ml，在37℃灭活1小时后，取灭菌滤纸片，分别用上述溶液浸湿后，用滤纸吸去多余的液体，置摊布金黄色葡萄球菌〔CMCC(B)26003〕的培养基上，在37℃培养约16小时后均无抑菌作用，而用同一方法检查未经青霉素酶灭活的溶液均有抑菌作用。 六. 一般鉴别试验原理 供试品 NaOH吸收液 蓝紫色络合物 氧瓶燃烧法 茜素氟蓝 HAc, Ce3+ 原理：见教材 *1. 有机氟化物 *1) 水杨酸盐 FeCl3 中性、弱酸性 红色紫色 HCl 白色 NH4Ac 沉淀溶解 2. 有机酸盐 6 + 4 FeCl3 + 12 HCl 中性 2) 苯甲酸盐 FeCl3 赭色 H2SO4 白色升华物 HCl 白色 H2SO4 供试品?干燥试管 ? 碳化，析出苯甲酸 加热升华 凝结于温度较低的试管上部内壁 mp：121~123°C 原理（二） 7 + 3FeCl3 +2H2O ?? Fe3 (OH)2 ?+9Cl –+ 2H+ 赭色 +稀盐酸 （白色沉淀） 原理（一） 3) 乳酸盐 亚硝基铁氰化钠 +氨水 H+，Br2 暗绿色环 溴试液 稀硫酸 + Br2 + H+ ?? + CO2? + 2HBr (10%亚硝基铁氰化钠 的稀硫酸溶液0.2mL) (浓氨试液1ml) + [Fe(CN)5NO]2– + 2OH– ?? [Fe(CN)5ON= CHCHO]4– + 2 H2O 原理 *4) 酒石酸盐 HAc 无色 [Ag(NH3)2]+ 银镜 NaOH 紫色 ? FeSO4,H2O2 供试品溶液 ?加HAc调酸性 ?加 FeSO4和H2O2各1滴 ?待溶液褪色后 ? 加NaOH试液碱化 ?紫色 原理(二) (酒石酸) (氨制硝酸银试液) + 2Ag（NH3）2OH ? 2Ag? + +2NH3?+2H2O 原理(一) 求实创新 勤奋严谨 Pharmaceutical Analysis-2010.9 第2章 药物鉴别试验 Identification Te