GB 4375.5_镓化学分析方法 一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收分光光度法测定钙量.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 稼化学分析方法 UDC 肺9.871:543 一氧化二氮一乙炔火焰原子吸收 .朋 :546.41 GB 4375.5一.4 分光光度法测定钙量 Methodsforchemicalanalysisofgallium TheN20一C2I-12flameatomicabsorption spectrophotometricmethodfor thedeterminationofcalcium content 本标准适用于稼中钙的测定。测定范围:0.00030一。.00800. 木标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 1 方法提要 试样用硝酸和盐酸分解，以盐酸驱除硝酸，3*8N盐酸溶液中，用异内醚萃取分离稼后加人一定 量银盐为释放剂，在硝酸一盐酸介质fT‘,了二原r吸收分光光度计波长d22.7n。处，以一氧化 几氮一乙 炔火焰进行钙的测定。 2 试剂 2.1硝酸:以优级纯硝蘸(比重1.42)为原料，F-石英蒸馏器中加热保持微沸蒸馏，取;}，间馏份 贮于石英瓶 }4‘备用。 2.2 硝酸 (8N):用硝酸 (2.1)配制。 2.8 盐酸:亚沸蒸馏提纯。 2.4 盐酸 (8N):用盐酸 (2.3)配制。 2.5异内醚:一士二分液漏斗中先用10%盐酸羚胺溶液或200,o硫酸亚铁钱溶液振荡洗涤除去过氧化物， 然后移人蒸馏瓶中，)-80C水浴t=蒸tv1提纯，收集67一69C的馏份。再用盐酸 (2.4)饱和。 2.6 洗涤液:异内醚 (2.5)饱和过的盐酸 (2.4)。 2.7氯化锐溶液:称取4.5g,5纯氯化钻 (SrC12·61-120)，用水溶解并稀释至100ml。此溶液 1ml约含1.5mg铭。 2.8 硝酸一盐酸棍酸:硝酸 ((2.2)和盐酸 ((2.4)按等体积混合。 2.9钙标准贮存溶液:称取0.24978预先F105一110C烘2h并在1-燥器中冷至室温的碳酸钙(99.990,,0), 置于300m1烧杯中，加人20m1水，滴加盐酸 (2.3)至完全溶解并过量loml，煮沸驱除三氧化碳。冷 却后移入1000mI容址瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1ml含100pg钙。 2.10 钙标准溶液:移取50.00ml钙标准贮存溶液 (2.9)，置}-500mI容星瓶[I]，加人5ml盐 酸 ((2.3)，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1ml含10n钙。 3 仪器 原一r吸收分光光度计，配务 氧化 _氮一乙炔用燃烧器、钙空心阴极灯。 所用原一r吸收分光光度计应达到下列指标: 国家标准局1984-04一30发布 1985一04一01实施 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 GB 4375。5一Vii! 最低火敏度:}_作曲线111所用it 浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度应不低j=0.400. 匕作曲线线性:等差浓度标准溶液‘}，，最高与次高浓度标准溶液的吸光度之差，应不小一f最低浓 度标准溶液}I岑浓度溶液吸光度差TI1的0.洲 最低稳定性:}_作曲线‘}，所用最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测1k.所得到的吸光度相对于最 高浓度标准溶液吸光度平均仇的变异系数，应分别小于1.00。和。.69 o0最低稳定性中变异系数的计算 见附录A(补充件)。 GGY一2型原1’一吸收分光光度计的I .T乍条件参数见附录B(参考件)。 4 分析步骤 4.1测定数叭 称取3份试样进行测定，取其平均仇。 4.2 试样Wk 按表1称取试样。