氨基络合物制备氨硼烷及放氢性能研究PreparationofAmmonia.PDFVIP

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2019-02-04 发布于天津
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氨基络合物制备氨硼烷及放氢性能研究PreparationofAmmonia

2011 年第69 卷化学学报 Vol. 69, 2011 第18 期, 2117～2122 ACTA CHIMICA SINICA No. 18, 2117～2122 ·研究论文· 氨基络合物制备氨硼烷及放氢性能研究邹少爽陶占良* 陈军 (南开大学先进能源材料化学教育部重点实验室天津 300071) 摘要以NaBH 为硼源、氨基络合物Ni(NH ) Cl 为氨源制备高储氢容量的氨硼烷(NH BH , Ammonia Borane, AB)及其 4 3 6 2 3 3 放氢性能研究. 通过XRD, FTIR, 11B NMR, ICP 等手段分析表征了所制备产物的组成和纯度, 在此基础上探究了原料比例、反应温度、时间和溶剂等因素对产物的影响. 同时, 对不同原料比制得氨硼烷的热解放氢性能进行了研究. 实验结果表明: 当物质的量 NaBH ∶Ni(NH ) Cl ＝2 ∶1 经过 10 h 的反应, 得到了纯度非常高的氨硼烷(纯度＞99%); 以 4 3 6 2 NaBH ∶Ni(NH ) Cl ＝3 ∶1 得到的氨硼烷, 当以2 ℃ /min 进行升温时, 氢气释放主要集中在第一步, 并且没有硼烷和 4 3 6 2 硼嗪等杂质气体的产生. 另外, 在产物中得到了金属Ni 纳米颗粒, 经洗涤干燥后其粒径大小可控制在 10 nm 左右, 在催化氨硼烷等材料的水解放氢方面具有潜在的应用价值. 关键词氨硼烷; 制备; 热解放氢; 催化剂 Preparation of Ammonia Borane with Ammonia Complex and the Study of Hydrogen Desorption Performance Zou, Shaoshuang Tao, Zhanliang* Chen, Jun (Key Laboratory of Advanced Energy Materials Chemistry of Ministry of Education, Nankai University, Tianjin 300071) Abstract This paper reports on the synthesis of ammonia borane (NH BH , AB) from sodium borohydride 3 3 and ammonia complex Ni(NH ) •Cl and the dehydrogenation of the as-synthesized AB. The composition 3 6 2