第四章药物定字量分析与方法验证.pptVIP

测定方法 1)内标法加校正因子测定供试品中主成分含量 对照液（R）： AR CR 峰面积 含量 内标液（S）： AS CS 供试液（X）： AX CX f= ———— AS/CS AR /CR f= ———— A’S / C’S Ax /Cx Cx=f· ———— Ax A’S / C’S 例 2)外标法测定供试品中主成分含量 对照液（R）： AR CR 供试液（X）： AX CX CX CR AX AR ——＝—— CX＝———— CR· AX AR 要求：进样量准确、操作条件稳定 （二）GC法 1. 对GC仪器一般要求 载 气：氮气 色谱柱：填充柱或毛细管柱 填充柱：内径2～4mm，长1～10m，内装吸附剂 高分子多孔小球或涂渍固定液的载体 毛细管柱：内径0.2～0.5mm，长10～100m， 一般为空心柱，内壁或载体经涂渍或 交联固定液 检测器：氢火焰离子化检测器 色谱图：30分钟内记录完毕 2. 色谱适用性实验：同HPLC 3.测定法：同HPLC 第四章 药物定量分析与分析方法验证 第二节 分析样品的前处理方法 第一节 定量分析方法 第三节 药品分析方法验证 练习与思考 基本要求 一、掌握定量分析方法及验证的效能指标。 二、熟悉定量分析方法的特点 三、熟悉样品的前处理方法。 四、了解定量分析样品的前处理方法的进展 及在药物分析中的应用。 重量分析法 容量分析法 光谱分析法 色谱分析法 第一节 定量分析方法 一、重量分析法 生成的沉淀而进行分析的方法 生成沉淀→滤过→洗涤→灼烧→恒重。 特点： 1、操作繁琐 2、结果准确 很少用 （一）容量分析法的特点 操作简单、快速； 比较准确（相对误差＜0.2%）； 仪器普通易得 常用于测定高含量或中含量组分，原料药含量测定首选 二、容量分析法 （二）容量分析法的计算问题 1.滴定度（T）： 每1ml规定浓度的滴定液相当于被测物质的质量(mg) 2.滴定度的计算 aA（待测物） + bB（滴定液） cC + dD a b T/M 1·m T = m×a/b×M m：滴定液浓度 (mol/L) M：被测物分子量 WA=T×VB 3.百分含量的计算 （1）直接滴定法 W：供试品取样量 设至终点时，消耗滴定液体积为V ml 则药物实测质量为V·T 浓度校正因数 （2）间接滴定法 1）生成物滴定法（略） 药物 + A → B 滴定 2）剩余滴定法（回滴法） 药物 + A（定、过量） →················ 剩余的 A + B →·······（回滴）······V 空白试验···········································V0 滴定剂 （3）以相当于标示量%表示 光谱 光谱分析法 分光光度法 分类 紫外-可见分光光度法 红外分光光度法 原子吸收分光光度法 荧光分光光度法 三、光谱分析法 三、光谱分析法 （一）紫外-可见分光光度法 吸收光谱范围：紫外：200～400nm 可见：400～760nm 灵敏度高，可达10-4g/ml ～ 10-7g/ml 1. 特点 准确度高，RE（%）为2% ～5% 仪器价格低廉，操作简单，易普及，应用广泛 2. 朗伯-比耳定律 A = ECL 吸收系数：摩尔吸收系数ε —— 研究分子结构 百分吸收系数Ｅ —— 含量测定 3. 测定方法 要求供试品溶液的A应在0.3 ～0.7 1）对照品比较法：A供／A对＝C供／C对 制剂： 原料药：