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硕 士 学 位 论 文
苄基疏水化改性淀粉及其衍生物的合成
和性能研究
Studies on preparation and properties of benzyl-modified starch
and starch derivatives
作 者 姓 名:
学科、专业 : 应用化学
学 号 :
指 导 教 师:
完 成 日 期: 年6月9日
大连理工大学
Dalian University of Technology
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摘 要
淀粉及其衍生物疏水化改性后具有更优良的物理和化学特性,具有广阔的应用前景,本文以苄基作疏水基团,对苄基淀粉和苄基淀粉衍生物的制备及性能进行了研究。
以异丙醇和水混合溶液作溶剂,苄基氯为疏水化试剂,合成了高取代度的苄基淀粉。研究了溶剂中异丙醇含量、碱用量、反应温度和时间,以及催化剂的种类和用量对取代度和反应效率的影响,并对催化剂催化的可能历程进行了探讨。建立了紫外分光光度法测定苄基淀粉苄基取代度的新方法,该法简单、快速,准确度高,结果满意。
在羟乙基淀粉和苄基淀粉的合成研究基础上,制备了一系列不同取代度的苄基羟乙基淀粉,并考察了合成方法、催化剂,以及苄基氯和氯乙醇用量对苄基和羟乙基取代度的影响。在催化剂存在下,采用一步法制备的苄基羟乙基淀粉中苄基取代度达0.09以上,羟乙基取代度为0.80~1.01。
用自制的苄基取代度不同的苄基淀粉为原料,制备了苄基取代度为0.010~0.158,羧甲基取代度为0.20~0.84的苄基羧甲基淀粉,考察了苄基淀粉中苄基取代度、氯乙酸用量、溶剂中含水量、反应温度和时间,以及碱用量对羧甲基取代度和反应效率的影响。研究结果表明制备苄基羧甲基最佳工艺条件为:溶剂中含水量为3.8%,,n(NaOH):n(氯乙酸)=2.0:1反应温度为60℃,反应时间6 h。
对制备的苄基淀粉进行了水溶性和表面活性考察,取代度为0.025~0.105的苄基淀粉在80℃水中溶解度>95%,其溶液表面张力可下降到53.0 mN·m-1。同时考察了苄基羟乙基淀粉和苄基羧甲基淀粉的表面活性,主要受苄基引入量的影响,溶液表面张力分别降低到48.7 mN·m-1和42.0 mN·m-1。对苄基羧甲基淀粉进行了详细的粘度性能研究,结果显示苄基的引入对羧甲基取代度较低的苄基羧甲基淀粉具有增粘作用。与羧甲基淀粉相比,苄基羧甲基淀粉具有一定的抗盐性能。
关键词:苄基淀粉;苄基羟乙基淀粉;苄基羧甲基淀粉;表面活性;粘度
Studies on preparation and properties of benzyl-modified starch and starch derivatives
Abstract
Hydrophobic modified products of starch and its derivatives have good physical and chemical properties. They show wide application prospects in various areas. In this thesis, benzyl group was selected as the hydrophobic group. And preparation and properties of benzyl starch and its derivatives were studied.
Benzyl starch with high degree of substitution(DS) was prepared by reaction of starch with benzyl chloride which was used as hydrophobic reagent in the mixed solvent containing isopropanol and water. The effects of some reaction factors on DS, such as amount of isopropanol in the solvent, dosage of alkali, reaction time, reaction temperature, and type and dosage of catalyst were investigated. Besides, the possible catalyzing process was discussed. A new UV-spectromet
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