分析化学专业队水的总硬度的测定报告.docxVIP

水的总硬度的测定 本实验属于的学科：化学 专业：分析化学 适用对象：对水的总硬度有要求的企业和单位 一、实验背景： 水的总硬度是指水中钙和镁离子的总含量。各国对水的硬度的表示方法各有不同，我国“生活饮水卫生标准”规定总硬度（以碳酸钙计）不得超过450mg/L，这是用物资的质量浓度（单位：mg/L）表示的。我国目前使用较多的表示方法还有用物质的量浓度（单位：mol/L）表示的。 除了对饮用水的总硬度有一定的要求之外，各种工业用水对水总硬度也有不同的要求。因此，测定水的总硬度有很重要的实际意义。 二、实验目的： 了解水的硬度的测定的意义和常用的硬度表示方法。 掌握用配位滴定法测定水的总硬度的原理、方法和相关计算。 熟悉金属指示剂变色原理及滴定终点的判断。 三、实验原理： 含有较多钙盐和镁盐的H2O称为硬水。水的硬度以H2O中Ca2+、Mg2+折合成CaO来计算，每升H2O中含10mg CaO为1度（l°）。测定水的硬度就是测定水中Ca2+、Mg2+的含量。 一般把小于4°的H2O称为很软的水，4°~8°称为软水。8°~16°称为中等硬水，16°～32°称为硬水，大于32°称为很硬水。生活用水的总硬度一般不超过25°。各种工业用水对硬度有不同的要求。水的硬度是水质的一项重要指标，测定水的硬度有很重要的意义。 测定Ca2+、Mg2+总量时，用缓冲溶液调节溶液的pH为10。以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。铬黑T和EDTA都能与Ca2+、Mg2+形成配合物，其稳定性。因此，加入铬黑T后，它先与部分Mg2+配合生成MgIn-（紫红色）。当滴加EDTA标准溶液时，EDTA首先与游离的Ca2+配位，其次与游离的Mg2+配位，最后夺取MgIn-中的Mg2+，使铬黑T游离出来，溶液由紫红色变为纯蓝色，指示达到终点。 四、实验用品： 仪器 聚四氟乙烯滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶 2.试剂 乙二胺四乙酸钠（EDTA，CaCO3，铬黑T（0.5%三乙醇胺溶液），0.05%甲基红，pH≈10的氨性缓冲溶液，Mg-EDTA溶液，6mol/L盐酸 五、实验步骤： 300mL 0.01mol/L EDTA 标准溶液的配制 用洁净的500mL烧杯称取配制300mL 0.01mol/L EDTA标准溶液所需的EDTA二钠盐，在烧杯中加水温热溶解，冷却后转移至试剂瓶中，摇匀。 2. 0.01mol/L Ca2+ 标准溶液的配制 准确称取配制0.01mol/L Ca2+ 标准溶液的配制所需的CaCO3于150mL烧杯中。先用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加5mL 6mol/L HCl 溶液使CaCO3全部溶解。（注意：一滴一滴的加入，溶解完全后，再补加1-2滴即可）。加水使溶液总量约50mL，微沸几分钟以除去二氧化碳。冷却后用少量的水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量地转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3. 0.01mol/L EDTA 溶液的标定（pH=10时以CaCO3为基准物质） 称取10.00mL钙标准溶液于250mL锥形瓶中，加1滴0.05%甲基红，用（1+2）氨水中和至溶液由红色变浅黄色。加入20mL水和3mL Mg-EDTA，再加5mL pH=10的氨性缓冲溶液及4滴铬黑T指示剂，应立即在不断振摇下，自滴定管加入EDTA二钠溶液，开始滴定时速度宜稍快，接近终点时应稍慢，并充分振摇，最好每滴间隔2~3s，溶液的颜色由紫色或紫红色变为纯蓝色，在最后一点紫的色调消失，刚出现天蓝色即为终点。平行标定三次。计算EDTA溶液的准确浓度。 计算公式： 式中：m为称取CaCO3的质量（g），M为CaCO3的摩尔质量（g/mol），V为EDTA溶液的消耗量（mL） 4. 水样测定 试样的制备 一般样品不需要预处理。如样品中存在大量微小颗粒物，需在采样后 尽快经.045μm孔径滤膜过滤。样品经过滤，可能有少量钙和镁被滤掉。 试样中钙和镁的总量超出3.6mmol/L 时，应稀释至低于此浓度，记录稀释因子F。 如试样经过酸化保存。可用适量的氢氧化钠溶液中和，计算结果时，应把样品或试样由于加酸或碱的稀释考虑在内。 测定 用移液管移取100.00mL 自来水，加8mL氨性缓冲溶液，6~7滴铬黑T，此时溶液应呈紫色或紫红色。 为防止产生沉淀，应立即在不断振摇下，自滴定管加入EDTA二钠溶液，开始滴定时速度宜稍快，接近终点时应稍慢，并充分振摇，最好每滴间隔2~3s，溶液的颜色由紫色或紫红色变为纯蓝色，在最后一点紫的色调消失，刚出现天蓝色即为终点。整个滴定过程应在5min内完成。平行标定三次。 计算公式： 水的硬度以水中Ca2+、Mg2+总量换算CaCO3含量的方法表示，单位为mg/L。 式中：C为滴定水样时，标准溶液ED