第三章环境监测分析方法──仪器分析法(1)..pptVIP

仪器分析是以测量物质的物理和化学性质为基础的分析方法。 本章教学目录 1．光谱法：利用物质与电磁辐射作用时，物质内部 发生量子化能级跃迁而产生的吸收、发射或散射辐射等电磁辐射的强度随波长变化的定性、定量析方法。 2．非光谱法：利用物质与电磁辐射的相互作用测定 电磁辐射的反射、折射、干涉、衍射和偏振等基本性质变化的分析方法。 分类：折射法、旋光法、比浊法、χ射线衍射法 3．光谱法与非光谱法的区别 发射光谱 吸收光谱 3.2.1 学习要求 1、了解分子对光的吸收与溶液颜色的关系。 2、掌握分光光度法定性、定量分析的基础。 3、熟悉朗伯-比尔定律各参数的物理意义。 4、掌握吸收曲线与标准曲线的意义。 4、了解目视比色法、分光光度法的特点，分光光度计的基本部件。 5、熟悉分光光度法显色条件和测量条件的选择。 6、了解分光光度法的应用。 3.2.1 学习内容 3.2.1.1 概述 3.2.1.2 分光光度法的基本原理 3.2.1.3 分光光度计 3.2.1.4 显色反应及其条件的选择 3.2.1.5 分光光度法的应用 基于物质对光的选择性吸收而建立的分析方法称为吸光光度法，包括比色法，可见分光光度法及紫外分光光度法等。 二、朗伯-比尔定律 朗伯（Lambert J H)和比尔(Beer A)分别于1760年和1852年研究了光的吸收与溶液液层厚度及溶液浓度的定量关系（入射光波长保持不变），二者结合称为朗伯-比尔定律。 朗伯-比尔定律的应用条件 朗伯-比尔定律不仅适用于紫外光、可见光，也适用红外光；在同一波长下，各组分吸光度具有加和性： A=A1+A2+??+An 吸光度的“加和性”使用条件： （1）入射光必须为单色光 （2）被测样品必须是均匀介质 （3）在吸收过程中吸收物质之间不能发生相互作用。 影响标准曲线弯曲的原因 复合光对比尔定律的影响 朗伯-比尔定律的假设条件之二： 吸收粒子是独立的，彼此之间无相互作用。比尔定律适用于稀溶液。 吸光组分的化学变化： 吸光组分的缔合、离解，互变异构，络合物的逐级形成，以及与溶剂的相互作用等，都将导致偏离比耳定律。 光源：能发出所需波长范围内的连续光谱 ，足够的光强度，稳定性好。 单色器：包括狭缝、准直镜、色散元件 吸收池： 玻璃——能吸收UV光，仅适用于可见光区 石英——不吸收紫外光，适用于紫外和可见光区 要求：匹配性（对光的吸收和反射应一致） 检测器：将光信号转变为电信号的装置 二、分光光度计类型 1、单光束分光光度计 2、双光束分光光度计 特点：不用拉动吸收池，可以减小移动误差；对光源要求不高；可以自动扫描吸收光谱 3、双波长分光光度计 特点： 利用吸光度差值定量； 消除干扰和吸收池不匹配引起的误差 将待测组分转变成有色化合物的反应叫显色反应，可分为络合反应和氧化还原反应两大类。 与待测组分形成有色化合物的试剂称为显色剂。 二、显色剂的分类 无机显色剂（形成的化合物不够稳定、灵敏度和选择性不高。） 有机显色剂 三、显色条件的选择 显色反应的一般通式为： 2、溶液的酸度 3、显色温度 4、显色时间 5、溶剂 6、干扰及其消除 1、入射光波长的选择 一、高含量组分的测定：示差法 二、双波长分光光度法 原理：使两束不同波长的单色光以一定的时间间隔交替地照射同一吸收池，测量并记录两者吸光度的差值。这样可以从分析波长的信号中扣除来自参比信号的波长，消除各种干扰，得待测组分的含量。 三、光度滴定法 光电比色计来进行的。测定滴定过程中溶液的吸光度，并绘制滴定剂体积和对应的吸光度的曲线以确定滴定终点。 四、配合物组成的测定 配合物的反应通式 M + n L ? MLn 3.2.2 学习要求 1、了解原子吸收光谱法的定义和特点。 2、掌握原子吸收光谱的基本原理。 3、熟悉原子吸收分光光度计的构造。 4、熟悉原子吸收光谱法测定条件的选择。 5、掌握原子吸收光谱法的定量分析方法。 3.2.2 学习内容 3.2.2.1 概述 3.2.2.2 原子吸收光谱法的基本原理 3.2.2.3 原子吸收分光光度计 3.2.2.4 原子吸收光谱法测定条件的选择 3.2.1.5 原子吸收光谱法定量测定方法 3.2.2.2 概述 一、原子吸收光谱法的定义