苯并硫杂冠醚的质谱研究.PDF

维普资讯 一 分析测试学报 第 17卷第4期 l998年7月1 苯并硫杂冠醚的质谱研究 陈立钦 赵清波 (武汉化工’芋l院化工系 武汉 ~30O74) (武汉大学分析测试中一C 张银华 √ (中国科学院木生生物研究所 武汉 430072) 摘 要 报道了两十荦井硫杂冠醚的电子电离腑谱，利用高分辩质谐(HRMs)和碰撞活化一质量分折动能谱 (CAD—MII证谱)研究 它们的离子碎裂途径。苯井硫杂冠醚古两个硫砾子的碎 片离子进 一步断裂时 丢失 s为特征。 关键词 冠醚．苯JI硫杂冠醚．质谱 ● ‘’_ 一 ‘- _ _ 一 ● - — — — — - 一 苯并冠醚及苯并双冠醚的质谱研究已有文献报道n。】，但关于硫杂冠醚的质谱研究报道根少l3j，迄今为 止，尚未见到苯并硫杂冠醚质谱裂解规律研究的报道。为此，我们设计合成丁2十新的苯并硫杂冠醚．通过 商分辨质谱(HP,MS)和碰撞活化一质量分析动艋谱 (CAD—MIKE谱)对它们的离子碎裂途径进行了研究，发现 它们的质谱有其特征断裂规律。 8 ‘目目 jq 《 1 实验部分 1．1 实验样品 实验所用的样品化合物I(7，13一二硫苯并 15～冠一5)和化台物Ⅱ(7，l6一二硫苯并l8一冠一6)参照文献 [4]合成，均经过m和NMR分析。其结构如下 化台物 IM =3o0 化舍物DM =3* 1．2 仪器和实验条件 质谱实验是在 vGzAB一3F(BI—E一 )有机质谱 计上完成的，数据系统为 VGI1—25O，离子豫为 Ⅱ一 a复台源。B／E联动扫描亚稳谱(CAD—MIKE谱)是由 B．选择前体离子 ，它在第二无物医的气体{电中发生碰 撞活化裂解 (CAD)，产生的子商子经电场扫描分离后 得到的二嵌质谱。CAD所用碰撞气体为氨气。具体实 验条件为：离子源温度 2oo℃；进样探头温度为室温； 高分辨率为9D00；低讣辨率为 1600；电子能量为 70 ev；收集电流为200FA；氨气压力为O．133mPa。 80 100 I20 I帅 2 结果与讨论 2．1 HRMS及 CAD—MIKE谱 固1 化台檑 I中 m／z136离于的cADJMIKE谱 1 CAD／MI~ ,$0oct~ 0fm ，z136 化台物 I、Ⅱ的高分辨电子电离质谱(E 俗)数据 Uorno D0L_1dI 维普资讯 第 l7卷第4期 (1998)