- 1、本文档共13页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
- 5、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
- 6、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 7、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 8、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
液质离子源的介绍
ESI最早是由analytica公司做的,大约在80年代。后来各公司不断改进,形成了各个公司专利的离子源。其中,有独立专利技术的有:Finnigan、Waters、AB、 HYPERLINK javascript:; \t _self 安捷伦。Bruker和安捷伦是合作关系,它让安捷伦用自己的 HYPERLINK javascript:; \t _self 离子阱,它就用了安捷伦的离子源,是一个交换协议。据大量研究表明,虽然 HYPERLINK javascript:; \t _self 质谱的很多方面都会影响灵敏度,但离子源对质谱的影响是非常大的。离子源的设计需要考虑几大因素:一个是离子化效率、一个是抗污染、一个是传输效率。所以,离子源的设计应该不只考虑喷针,还要考虑传输路径,要让离子化的东西,尽可能传到后面的 HYPERLINK javascript:; \t _self 质量分析器去。
最早Analytica公司:(1)一个典型的三层套管式离子源,中间是液体,外层(鞘层)是辅助液体,最外层是辅助气体(2)当时认为:喷针冲着采样锥孔(吸极,skimmer),没有角度,即直喷,就会让尽可能多的离子进去(3)有一个离子传输毛细管,气化的离子在其中运行,进一步完成充分的离子化,再进入后面的质量分析器(4)后面都是用六极杆/八极杆传输。缺点:(1)直喷时,抗污染性能较差,其实,液体流过,真正离子化的部分很少,必须迅速除去积累的液体,而且要抗污染(2)这时的离子传输毛细管太细了,又不能加热,气化的离子有可能再次冷凝,从而堵塞毛细管。后来,各公司都借鉴并改进了这一设计,其中,以Finnigan、Agilent等保留更多。Finnigan改变了喷针,开始用直喷,后来用垂直喷,再后来(就是现在)用60度喷针,据公司说:符合气流动力学,使离子可以尽可能进入,但没进入的又可以快速排走(离子源下面连了一个大管子,接上机械泵,就迅速把脏东西抽走了),但注意:这种设计用在Finnigan的离子阱和串联四极杆上,他们本身有一个MSQ型单级四极杆,仍然采用垂直喷。60度的离子源
HYPERLINK /attachment.php?aid=32 \t _blank 60度离子源01.jpg
那个传输毛细管,Finnigan把它改成了大口径、金属可加热的。所以,冷凝问题减少很多。当然,如果你总是把很脏的样品、甚至沉淀的样品往里打,估计是个什么也堵了。在离子传输上,最新型号的用的是方形四极杆。方形四极杆据质谱届的很多专业人士说,是非常好的东西。因为我们知道,真正的四极杆场(常被用作质量分析器)是离子选择性高,通过率不一定高;圆形的六极杆/八极杆优点是:混沌轨道(chaotic trajectory),没有传输节点(传输节点指的是:周期性出现的离子传不过去);缺点是:Less collisional damping(即离子容易散开,不容易聚中)。六极杆/八极杆离子传输示意
HYPERLINK /attachment.php?aid=33 \t _blank 六极杆八级杆01.jpg
而方形四极杆是混合了四极杆和八极杆的一个混合场,所以,综合了很多场的优点,既保持了六极杆/八极杆的优点,又实现了离子的聚中传输(Good collisional damping),即离子的聚中性更好,不散开。方形四极杆离子传输示意
HYPERLINK /attachment.php?aid=34 \t _blank 方形四极杆01.jpg
安捷伦的设计比较简单,(1)垂直喷针(2)毛细管是石英镀白金(铂)的、大口径的、外层套着氮气加热的。石英镀白金毛细管
HYPERLINK /attachment.php?aid=35 \t _blank 石英镀金毛细管01.jpg
(3)八极杆传输安捷伦离子源设计
HYPERLINK /attachment.php?aid=36 \t _blank 安捷伦离子源设计01.jpg
但它的不及之处,偶认为最头痛的就是:喷针位置不方便调节(比如Finnigan、Waters、AB离子源都有一个三维微型调距工作台,和玻璃视窗,可以根据样品情况调节喷针位置)。因为样品毕竟千差万别,也就是安捷伦的离子源对真实样品的适应性差一些。不过,其实也是可以调的。就是把离子源喷针组件取下,安捷伦给了一个放大镜,用专用扳手调节以下喷针的长度。因为毛细管是用氮气加热的(即Dry gas),所以,耗气量很大,对国外用户(很有钱的单位)可能不是个什么大问题,但对国内用户来说,耗气量真的太大了。
AB的离子源不可不提,偶认为,AB的离子源设计得很直观,很管用(虽然有一些副作用),对灵
文档评论(0)