尿中溴丙烷的测定顶空.PDF

ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 310—2018 尿中1-溴丙烷的测定 顶空-气相色谱法 Determination of 1-bromopropane in urine— Headspace-gas chromatography method 2018 - 08 - 16 发布 2019 - 01 - 01 实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 GBZ/T 310—2018 前 言 根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准主要起草单位：无锡市第八人民医院（无锡市职业病防治医院）、江苏省疾病预防控制中心、 天津市疾病预防控制中心、复旦大学公共卫生学院、北京大学公共卫生学院。 本标准主要起草人：缪荣明、周长美、杨德一、朱宝立、周志俊、王生、张明、石亚娟、张颖轶、 高峰、房中华、夏俊鹏、姬泽薇。 I GBZ/T 310—2018 尿中1-溴丙烷的测定 顶空-气相色谱法 1 范围 本标准规定了测定尿中1-溴丙烷的顶空-气相色谱法。 本标准适用于职业接触人员尿中1-溴丙烷的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GBZ/T 295 职业人群生物监测方法 总则 3 原理 尿液样品（以下称尿样）中加入无水硫酸钠，经顶空处理后，经气相色谱柱分离，氢火焰离子化检 测器检测，以保留时间定性，外标法定量。 4 仪器 4.1 电子分析天平（万分之一）。 4.2 容量瓶，10mL。 4.3 顶空瓶，10mL。 4.4 微量注射器，10µL。 4.5 自动顶空进样器。 4.6 气相色谱仪，氢火焰离子化检测器。 5 试剂 5.1 1-溴丙烷，色谱纯。 5.2 甲醇，色谱纯。 5.3 无水硫酸钠，分析纯。 5.4 1-溴丙烷标准贮备溶液：加约 5 mL 甲醇于 10 mL 容量瓶中，用微量注射器准确加入 20.0 µL 1- 溴丙烷（色谱纯，20 ℃时，1µL1-溴丙烷的质量为 1.3537mg），用甲醇稀释至刻度，此溶液为2.71 mg/mL 的 1-溴丙烷标准贮备溶液。 1 GBZ/T 310—2018 5.5 1-溴丙烷标准应用溶液：用甲醇稀释 1-溴丙烷标准贮备液，配制成浓度为 10.0 µg/mL、100 µg/mL 的标准应用溶液。 6 样品的采集、运输和保存 6.1 依据 GBZ/T 295 进行尿样采集，用具塞玻璃瓶收集班后尿样≥50 mL。 6.2 样品运输：10mL 顶空瓶中加 2g 无水硫酸钠，从采集尿样中取 4 mL 尿液加入顶空瓶，压紧顶空瓶 盖后冷藏运输。 6.3 样品保存：样品-20℃下保存期为 7d。 7 分析步骤 7.1 仪器操作参考条件：气相色谱仪：色谱柱为 FFAP 毛细管柱，30 m×0.32 mm ×0.25 µm；柱温为初 温 35℃，保持 3.5min，以 25℃／min 速率升温至 120℃，保持 1 min；汽化室温度为 200℃；氢火焰离 子化