气相色谱法实验告.docxVIP

色谱与光谱实验 实验五—气相色谱法实验 姓 姓 名：张瑞芳 学 号：2013E8003561147 班 级：化院413班 培养单位：上海高等研究院 指导教师：李向军 组 别：2013年12月30日第二组  气相色谱法实验 实验目的 1.了解气相色谱仪的各部件的功能。 2.加深理解气相色谱的原理和应用。 3.掌握气相色谱分析的一般实验方法。 4.学会使用FID气相色谱对未知物进行分析。 实验原理 1.气相色谱法基本原理 气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。气相色谱仪器框图如图1所示： 图1.气相色谱仪器框图 仪器均由以下五个系统组成： 气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统。 2.气相色谱法定性和定量分析原理 在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。也就是说，让分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中，转变成电信号的变化。然后将电信号的变化输入记录器记录下来，便得到如图2的曲线。它表示组分进入检测器后，检测器所给出的信号随时间变化的规律。它是柱内组分分离结果的反映，是研究色谱分离过程机理的依据，也是定性和定量的依据。 图2.典型的色谱流动曲线 3.FID的原理 本次试验所用的为氢火焰离子化检测器(FID)，它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。 三．实验试剂和仪器 (1)试剂：甲醇、异丙醇、异丁醇 (2)仪器：气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(GC-2014气相色谱仪)； 氢-空发生器(SPH-300氢气发生器)、氮气钢瓶； 色谱柱； 微量注射器。 四．实验步骤 打开稳定电源。 打开N2钢瓶（减压阀），以N2为载气，开始通气，检漏；调整柱前压约为0.12MPa。 调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。 调节分流阀使分流流量为实验所需的流量。 打开空气、氮气开关阀，调节空气、氮气流量为适当值。 根据实验需要设置柱温、进样温度和FID检测器温度。本实验柱温的初始温度恒温。气化室及检测器温度设定，一般比柱温高50~100℃ 打开色谱工作站，设定相关参数。 待仪器稳定后，进样分析，注意进样量，1μ L左右。 峰记录与处理，微机化后自动获得积分面积、高、保留时间等数据。 实验结束后首先调节柱温到室温，调节氢气、空气流量为零，随后关闭氢-空发生器，待柱温降到室温后关闭色谱仪，最后将氮气钢瓶关闭。 五．数据记录和处理 用气相色谱法对未知混合物进行气相色谱测定，可得其色谱图如图3所示： 图3.未知混合物的气相色谱图 Peak# Ret.Time Area Height 2 2.341 2386957 1627752 3 2.622 1451103 937144.9 将未知物与标准溶液对照，发现未知混合物的色谱图与异丙醇和异丁醇的气相色谱图标准溶液相吻合，第一个峰：停留时间2.341与异丙醇接近，第二个峰停留时间2.622，与异丁醇接近。可推断该混合物为异丙醇和异丁醇的混合物。  (1)异丙醇 图4.异丙醇的气相色谱图 Peak# Ret.Time Area Height 2 2.359 5673681 3509001 (2)异丁醇 图5.异丁醇的气象色谱图 Peak# Ret.Time Area Height 2 2.631 2892190 1790486 六．思考与讨论 1.在气相色谱仪中有单气路和双气路之分，二者各有什么特点？ 答： HYPERLINK /search?word=%E6%B0%94%E7%9B%B8%E8%89%B2%E8%B0%B1%E4%BB%AAfr=qb_search_expie=utf8 \t _blank 气相色谱仪中有单气路和双气路之分一般是指热导检测器，热导检测器正常工作的时候，需要一路气做比较气，常称作为参比气，另外一路气做样品，这样两路气同时有阀件独立提供，两路气体在调节和使用时互不干扰，是并联方式的气路，这就是双气路。但在工作中，由于成本，气路复杂性，样品的复杂性等等众多原因，在使用中，常常会将两路气体的流动串联成单路流动，只有一路阀件控制两路气，这样的作法，结果是损失了一些S值，但很多用户所测含量是百分含量或者是千分含量，这样对结