甲基丙烯酸甲酯的乳化聚合-崑山科技大学ePortfolio.PDF

崑山科技大學 材料工程系 100學年度第一學期 高分子科學實驗 任課教授 ：陳建宏教授 實驗助理 ：鄭又心研究生暨貴儀種子 1 實驗一 、甲基丙烯酸甲酯的乳化聚合 實驗目的 1.學習以乳化聚合法合成聚甲基丙烯酸甲酯之乳液 。 2. 比較界面活定劑種類對乳化聚合的影響。 實驗之相關知識 乳化聚合 ( emulsion polymerization ) 係以大量水為媒體 ，在此媒體內 使用能夠使單體 ( monomer ) 分散的水溶性聚合起始劑 ( initiator ) ，並添 加乳化劑 ( 介面活性劑 ) ，以使油性單體進行聚合的方法。所生成的高分 子聚合物 ( polymer ) 為微細的粒子懸浮於水中的乳液 ( emulsion ) 。 市售的 「萬能膠水 」合成膠劑 ，即為乳化聚合的聚醋酸乙烯黏合劑 ( poly vinyl acetate adhesive ) ，其聚合方法仍應用乳化聚合 ，將醋酸乙烯酯 ( vinyl acetate ，VAc )單體分散於水 ，利用過硫酸鉀為起始劑而行加熱聚 合生成鏈狀的高分子聚合物 。 乳化聚合方法通常裝設簡單的攪拌裝置冷凝管 ，在加入乳化劑 、起始 劑的水溶液和單體後 ，一邊進行攪拌，一邊加熱便可製得乳液。一般聚合 溫度控制於 70~90℃之間 ，pH值在 2~6 之間 。因醋酸乙烯酯聚合熱較大 ， 反應溫度上升顯著 ，想要獲得高濃度之安定乳液較困難 ，故一般均採分批 加入法 。 其次醋酸乙烯酯可與其他單體共聚合 ( copolymerization)可改善各單， 體形成聚合物之缺點 ，如與氯乙烯單體 ( vinyl chloride monomer ，簡稱 VCM ) 共聚合，可改善聚氯乙烯 ( poly vinyl chloride ，簡稱 PVC )的可塑 性或改良其溶解性;與丙烯酸 ( acrylic acid ) 、丁烯酸 ( crotonic acid ) 共聚 合 ，可增高接著性及耐鹼性 。 儀器及藥品 四口燒瓶 (500 ml) × 1 ，冷凝管 (球形) × 1 ，分液漏斗 (100 ml) × 1 ，攪 拌器附馬達 × 1 ，恆溫水槽 電熱式( ) × 1 ，固定夾及鐵架 。 2 甲基丙烯酸甲酯 (MMA)單體 ，烴基乙基纖維素 ( hydroxyl ethyl cellulose )(HEC增黏劑) 、陰離子界面活性劑 (如十二烷基硫酸鈉 ，sodium lauryl sulfate ) ，過硫酸鉀 ( K S O ) 磷酸三鈉， ( trisodium phosphate ) ，蒸 2 2 8 餾水 。 實驗步驟 一、乳化聚合法 1.裝置實驗裝置如圖一所示 。準備藥品如表一所示 。 2.如圖一所示的聚合實驗裝置 ，裝妥後，於四口燒瓶內，加入蒸餾水 90克 ， 再依次加入烴基乙基纖維素 1.3克 ，陰離子界面活性劑 4克及磷酸三鈉 0.26克後 ，在加入 7克的甲基丙烯酸甲酯 (1/10量 ) ，最後加入過硫酸鉀 0.4克 ，慢慢加熱使犯應器內部溫度達 70℃。 3.溫度達 70℃後 開始將剩餘的， 甲基丙烯酸甲酯 63 g ，於兩小時內滴入，滴 完後繼續攪拌 ，並記錄反應溫度。 4.當液溫上昇到最高點後會慢慢下降 ，此時代表反應已完成，移開加熱器 ( 恆溫槽 ) ，繼續攪拌 ，並冷卻到室溫為止。 5.將生成的乳液 ( emulsion ) 倒出 ，測出粘度 ，pH值 ，固形分 ，並測其接 著強度 。 二、乳液的物性測試 3 1 、黏度測定 ：以B型黏度計 ( Brookfield viscometer ) 測之