气相色谱法检测辛伐他汀残留优溶剂的应用.docVIP

重庆科技学院专科生毕业设计 摘要 PAGE 2 气相色谱法检测辛伐他汀残留溶剂的应用 蒋瑜 （重庆科技学院化学化工学院? 工业分析与检验2008级 ） 摘 要 气相色谱是一种分离分析方法，适用与含挥发性或经裂解、衍生化等能气化的药品及及多组分混合化合物的定性、定量分析。各国药典主要用于原料药种残留溶剂，挥发性杂质的检查以及具有一定挥发性原料药及制剂的含量测定。 本文主要使用浙江海正药业有限公司质检中心气相色谱实验室气相色谱仪器对原料药辛伐他汀的残留溶剂，挥发性杂质的检查含量测定。辛伐他汀是一种降脂类药物，适用于高脂血症、冠心病合并高胆固醇血症患者及患有杂合子家族性高胆固醇血症的儿童患者。近期，国外药品管理当局发布了有关使用辛伐他汀引起严重肌损害的安全性信息，考虑到此风险在我国临床使用中也同样存在，我国在辛伐他汀残留溶剂检测也很严格。辛伐他汀生产工艺主要用到甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷，所以辛伐他汀的主要残留溶剂就是这些。本文主要用到的仪器，气相色谱仪型号为Agilent Technologies-6890N，进样器型号为Agilent Technologies-G1888和CTC Analytics-6500及计算机色谱工作站。 关键词：气相色谱法 辛伐他汀 挥发性残留溶剂 含量测定 中图分类号：??????? 文献标示码： 1 1 重庆科技学院专科生毕业设计 目录 目 录 摘要…………………………………………………………………………………………1 1 绪 论…………………………………………………………………………………………………3 1.1气相色谱的发展历史……………………………………………………………………3 1.2 气相色谱仪器及条件选择……………………………………………………………5 1.2.1 仪器组成………………………………………………………………… 1.2.1.1 气路系统及载气的选择………………………………………………………………6 1.2.1.2进样系统的选择 ………………………………………………………………………6 1.2.1.3柱箱……………………………………………………………………………………7 1.2.1.4检测器的选择…………………………………………………………………………8 1.2.1.5色谱柱的选择…………………………………………………………………………8 1.2.1.6色谱数据收集处理系统…………………………………………………………………11 1.3 辛伐他汀残留溶剂的挥发性……………………………………………………………11 1.4气相色谱法分析辛伐他汀残留溶剂含量的优点……………………………………… 2辛伐他汀残留溶剂的分析实验及验证方法 …………………………………………………… 3含量测定结果和结论…………………………………………………………………… 参考文献…………………………………………………………………………………………… 附件 ……………………………………………………………………………………………… 致 谢……………………………………………………………………………………………… 重庆科技学院专科毕业设计 1绪论 PAGE 12 1 绪 论 气相色谱的发展历史 气相色谱（gas chromatography 简称GC）是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。 气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”字指流动相是气体，“固”字指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体，“液”字指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。 GC色谱的发展与下面两个方面的发展是密不可分的。一是气相色谱分离技术的发展，二是其他学科和技术的发展。 1952年James和Martin提出气液相色谱法，同时也发明了