分析化学_第四章_酸碱滴定法..ppt

BaCl2 法 (1)以MO为指示剂测总碱 (2) BaCl2 + Na2CO3＝BaCO3＋2NaCl 以酚酞为指示剂测NaOH 3 NaOH与Na2CO3混合碱的测定 NaOH Na2CO3 NaHCO3 PP V1 V2 H2O NaHCO3 NaHCO3 MO H2CO3 H2CO3 V1=V2 Na2CO3 ; V1V2 NaOH+Na2CO3 ; V1V2 Na2CO3+NaHCO3 ; V1=0, V2≠0 NaHCO3 ; V1≠0, V2=0 NaOH 双指示剂法 ? PP 硼酸(H3BO3)的测定， Ka=5.8×10-10 pKa=4.26 4 极弱酸的测定 2 +H3BO3 +H++3H2O 指示剂 弱酸强化 5 磷的测定 用过量NaOH溶解沉淀，再以标准HNO3溶液返滴. nP : nNaOH= 1:24 适于微量P的测定 P→PO43- →(NH4)2HPMo12O40?H2O ↓ 过滤、洗涤 、溶于过量NaOH → PO43-+12MoO42-+2NH3+16H2O+OH-(过量) HPO42- NH4+ H2O PP，8.0 HNO3标液 6 氮的测定 甲醛法（弱酸强化） 4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H++ 3H++ 6H2O (pKb = 8.87) PP 指示剂? 预中和游离H+ NaOH 蒸馏法 N－－→NH4+ －－→NH3↑ →用酸吸收 浓H2SO4 CuSO4 NaOH Δ 标准HCl H3BO3 NH4+ +H3BO3＋H2BO3-→NH4++H3BO3 NH4+ +HCl→NH4+ pH≈5.0 指示剂? MR,MO MR NaOH HCl * 有机含氮化合物中氮的测定(蒸馏-滴定法) HCl * 凯氏定氮装置 * 1.安全管 2.导管 3.汽水分离器 4.塞子 5.进样口 6.冷凝管 7.吸收瓶 8.隔热液套 9.反应管 10.蒸汽发生器 消化样品 浓H2SO4 CuSO4·5H2O K2SO4 样品 空白 2. 蒸NH3 样品加浓硫酸和硫酸铜的消解在消解装置中进行，而蒸馏在蒸馏装置中进行。未从5号加样时，利用10号产生的水蒸汽洗涤装置；加样后又利用蒸汽推动产生的氨气进入6然后到7被吸收。 作业：P198 1、2、 4——（4）（5）、 8—（1）、 18-（1）（3）（4）（6）、 28、44 。 理论变色点 pH： 溶液呈现中间混合色 一般酸碱滴定终点的 pHep: 则理论变色点 甲基橙MO 甲基红MR 酚酞 PP 3.1 4.4 4.4 6.2 8.0 9.6 4.0 5.0 9.0 常用单一酸碱指示剂 百里酚酞: 无色 9.4-----10.0(浅蓝)------10.6蓝 * 上式中列出常用酸碱指示剂及其变色范围，可见：指示剂的变色点不恰好在pH=7，而随指示剂的KHIn而定，变色范围一般大于1pH单位和小于2pH单位，变色范围内显示过渡色。 例： pKa 理论范围 实际范围 甲基橙 3.4 2.4~4.4 3.1~4.4 甲基红 5.1 4.1~6.1 4.4~6.2 酚酞 9.1 8.1~10.1 8.0~10.0 百里酚酞 10.0 9.0~11.0 9.4~10.6 分类 两种指示剂混合 指示剂与染料混合 例：溴甲酚绿——甲基红 pH 0 2 4 6 8 甲基红 溴甲酚绿 溴甲酚绿—甲基红 4 混合指示剂 为使指示剂的变色范围变窄，终点时变色敏锐，可采用混合指示剂。混合指示剂是利用颜色的互补作用，使变色范围变窄的。 由于颜色互补使变色间隔变窄, 变色敏锐. 4.4 6.2 3.8 5.2 5.1 离解平衡式