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实验一 毛细管气相色谱法分析低沸点烃类的含量(归一化法) 一、实验目的 1．掌握GC900型气相色谱仪结构与使用方法。 2．掌握毛细管色谱法的操作与应用技术。 3．分析低沸点烃类的组成。 4．掌握色谱归一化定量分析方法。 二、实验原理 气相色谱法是一种典型的分离分析方法。样品由进样器注入气化室，在气化室气化变成蒸汽，随载气进入色谱柱，在色谱柱内分离。色谱柱内存在有气－固（液）两相，组分在两相间进行分配，由于组分在两相间的分配系数存在微小差异，经过多次分配平衡，将具有微小差异的组分分开。被分开的组分依次进入检测器，在检测器中转变成电信号被记录下来，信号强度大小与组分在样品中的浓度成正比，这就是定量分析基础；组分出峰时间与其分配比有关，可以用来做定性分析的依据。 归一化法是常用的气相色谱定量方法之一，该方法要求试样中的各个组分都能够得到完全分离，且所有组分都能流出色谱柱并在色谱图上显示出色谱峰。i物质的质量分数wi的计算公式为： 归一化的优点是计算方便，定量结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制。但此法缺点是不管试样中某组分是否需要测定，都必须全部分离流出，并获得可测量的信号，而且其校正因子 fi 也应为已知。 三、仪器与试剂 1．仪器 GC-900型气相色谱仪 (FID检测器) ；NHA-氮氢空气体发生器；GS-2010色谱工作站；AC-5毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.25μm；电子天平；5 μL微量进样器。 仪器工作条件：汽化室温度：200℃；检测室温度：200；柱温程序：70℃；载气：氮气；柱前压：0.04 MPa ；分流比50/1；尾吹气流量：40 mL?min-1；空气流量：300 mL?min-1；氢气流量：25 mL?min-1；灵敏度：3；进样量： 2．试剂 正己烷；正庚烷；正辛烷；甲苯；苯 ；混合烃样。 四、实验步骤 1．开机 打开氮氢空一体机开关，开始制备气体，20 min以后打开气相色谱仪开关，按仪器操作条件设置柱温、气化室、检测室温度。设置完成后，按“输入”键，显示“monitor ”后，按”运行”键，使各种温度控制开始运行（注意：运行后，按“热导”“退出”关闭热导加热电源），稳机。待仪器检测器温度超过120℃后，打开氢气阀，调节氢气表压力在0.08 MPa，点燃氢火焰，氢火焰点燃后，将氢气压力减少到0.02 MP 在开机的同时，打开工作站计算机电源，进入工作站界面，等候进样。 2．测样 定性分析：在选定的实验条件下，分别注入0.1μL的纯样，记录其保留时间，作为定性依据。 仪器稳定后，进混合样0.2μL，记录色谱图，待组分出完后，在工作站上记录保留时间、面积百分含量，计算三组混合样中各组分的平均百分含量，给出试验结果，列表完成实验报告。 3．关机 试验完成后，关机。首先，将氢气阀关死，灭掉氢火焰，然后按“输入”键，显示“monitor”后，按“退出”键。关闭各加热点电源，待温度降至室温后，关闭色谱仪电源。 五、数据记录与处理 1．列表记录各纯样的保留时间。 2．对混合烃样，与纯样保留时间相对照，确认各色谱峰对应样品。利用色谱工作站，采用归一化法计算混合烃样中各组分的百分含量。 3．用计算机打印出各分析结果和色谱图。 六、思考题 1．气相色谱分离需要控制哪些条件？选择那些条件？ 2．保留指数定性分析的优点？ 3．归一化定量分析的优缺点？ 实验二 氟离子选择电极测定水样中F- 一、实验目的 1．掌握离子选择性电极法测定的基本原理。 2．了解总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用。 3．掌握水中氟离子含量的测定操作及数据处理方法。 二、实验原理 离子选择电极（ISE）分析法是六十年代以后发展起来的一种新技术。由于它使用的仪器简单，操作简便，所以得到广泛应用。 本实验所用的氟离子选择电极是由LaF3化合物晶体压制成膜片，固定在聚四氟乙烯塑料管或玻璃管（即电极管）一端，以Ag-AgCl为内参比电极，0.1mol·L-1的NaF溶液为内参比溶液制成的离子选择性电极。当氟电极插入含F-的溶液时，LaF3敏感膜对F-产生响应，在膜和溶液的界面上产生一定的膜电位（Φ膜），该电位与F-离子浓度的关系在一定条件下遵守能斯特公式： Φ膜=K-2.303RT lgαF- 在一定条件下膜电位Φ膜与F-活度的对数值成直线关系。当氟离子选择性电极（做指示电极）与饱和甘汞电极（vs. SCE参比电极）插入被测溶液中组成原电池时，电池的电极电动势E在一定条件下与F-活度的对数值成直线关系： E=K，-2.303RT lgαF- 式中K，值为包括内外参比电极的电位、液接电位等的常数。通过测量电池的电动势可以测定F-的活度。当溶液的总离子强度不变时，离子的活度系数为一定值，则电池电动势与F-的浓度CF-有如下关系： E=K“