顶空气色谱法..ppt

顶空气相色谱法 顶空气相色谱（GC headspace Analysis）是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法，它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。这一方法从气相色谱仪角度讲，是一种进样系统，即“顶空进样系统”。 二、顶空气相色谱的类别 （一）静态顶空气相色谱：在一个密闭恒温体系中，液气或固气达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中的被测组分。 1. 装置 2. 影响静态顶空气相色谱的因素 样品的性质 进样量 平衡温度 平衡时间 与样品瓶有关的因素：样品瓶、密封垫 （二）动态顶空气相色谱法：吹扫-捕集（Purge－Trap）分析法 1. 装置 2. 条件选择 1.温度：样品吹扫温度、捕集器温度、连接管路温度 2. 吹扫流速和吹扫时间 （三） 静态和动态顶空气相色谱分析的特点 三、原理 色谱峰面积和样品蒸气分压的关系 四、顶空气相色谱法的应用 食品中挥发性物质的分析 体液中苯类化合物 血样中的酒精 饮用水中的有机物 固体样品中的挥发性有机物：药品中的溶解残留 * 主要用于复杂基体中挥发性残留物的分析。其做法是：对与液体或固体试样达成热力学平衡的气相组分进行取样分析，从而测定待测样品中的分析组分。该法选择性高、灵敏度高、基体干扰小、不需要样品前处理。 一、顶空气相色谱的特点和适用范围 1:恒温液出口；2:注射器入口；3:恒温器；4:放置样品口；5:恒温液入口；6:样品 1:载气；2:吸附阱；3:毛细管柱；4:FID；5:气相色谱仪； 6:渗透膜；7:加热器；8:样品 没有两相间存在平衡问题要用气体吹扫液相或固相用吸附剂吸附样品并浓缩（或用冷阱富集）样品从吸附剂上脱附进入色谱柱 两相间存在平衡的问题不需要用气体吹扫 样品存在于平衡的气相中样品用气密性注射器进样 动态顶空气相色谱分析 静态顶空气相色谱分析 Xi：在样品中含有组分（i）的摩尔分数； Ci：特定物质的校正因子； P0i:组分i的饱和蒸气压 γi：组分的活度系数 （1）γi=1（理想混合液）（2）γi=常数（理想稀溶液）（3）γi=f（x）（真实混合液） 1 乙醛 2 乙醇 *