硅胶分离纯化亚麻木酚素工艺研究.doc

硅胶柱分离纯化亚麻木脂素工艺的研究 杨宏志 周亚男 黑龙江八一农垦大学食品学院 大庆 163319 摘要：依据薄层层析法确定了硅胶柱层析纯化亚麻木脂素的最佳洗脱液为以氯仿、甲醇、醋酸和水的比例为8︰4︰0.5︰0.5组成的体系；硅胶柱上样浓度最佳值为15 mg/mL，洗脱流速为1.0 mL/ min分离效果最好；在上述条件下，得到亚麻木脂素纯度可以达到80.13 %；检测结果显示：亚麻木脂素粗品经硅胶柱纯化后，通过薄层层析检测显示出现亚麻木脂素单一点，HPLC检测表明经硅胶柱纯化后出现单一峰且其保留时间与标准品保留时间相同，说明纯化后纯度较高。 关键词：硅胶柱；分离纯化；亚麻木脂素；工艺 Study on technology of separation and purification of flaxseed lignans by silica gel column Yang Hongzhi Zou Yanan Heilongjiang Bayi Agricultural University, Daqing 163319, Heilongjiang Abstract: On the basis of thin layer chromatography to determine the optimum purification eluate of flax lignan is using chloroform methanol, acetic acid and water system with a ratio of 8: 4: 0.5: 0.5 for the silica gel column chromatography; with the sample concentration of 15 mg/mL, flow rate of 1 mL/ min as the best separation parameters, flax lignan purity can reach 80.13 % in the above conditions;; test results showed that: the crude flax lignan purified by silica gel column, display a single point tested by thin-layer chromatography, HPLC assay showed that purified lignan by silica gel column appeared a single peak and had the same retention time with the standard product. It showed that the purity was higher after purification. Key words: silica gel column; separation and purification; flaxseed lignans; technology 亚麻分为油用亚麻和纤用亚麻。我国油用亚麻主要分布在华北等地，主产区是内蒙古、甘肃、宁夏、河北、山西、陕西、和新疆。我国年种植亚麻50万hm2左右，产量约48万t，在世界排名第二[1-2-3]。 木脂素主要为开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷（SDG），1956年Bakke等[4]首次从亚麻籽中将亚麻木脂素分离出来。木脂素是一类由双分子苯丙素合成的天然酚类化合物，绝大多数通过侧链β－碳原子聚合而形成。木脂素广泛分布于植物界及多种食物之中，尤其是在整粒的谷物和豆类之中，一般以植物的木质部与树脂中存在的较多，故称为木脂素。尽管许多植物和食物中都含有木脂素，但在亚麻籽中的含量最高，达到6.35 mg/g湿基重量[5]。 木脂素已经显示出具有抗癌的特性，对早期结肠癌和乳腺癌具有预防作用，并且对肾功能障碍具有潜在的疗效。对绝经妇女而言，木脂素还可降低其血清低密度脂蛋白（LDL）胆固醇的密度，并可减缓更年期综合症[6-7]。 柱层析分离的对象主要是中等分子量的物质，尤其是复杂的天然物质，这类物质的极性范围很大，对于性质相近的物质，柱层析能够提供很好的分离效果[8]。 柱层析对于制备分离有较大的灵活性和方便性，并且具有分离高、制备量大、成本低等 收稿日期：2010-05-16 作者简介：杨宏志，男，1963年出生，教授，硕士研究生导师，农产品加工及贮藏工程 优点，便于放大和实现自动控制。此外，柱层析常用的洗脱剂通常易于挥发，因此也易于从含有欲分离组分的馏分中将其去除[9-10] 。 本研究将经过超声波辅助提取得到的木脂素粗提取液分离出来