海南大学 食品分析七 2014..pptVIP

水蒸汽蒸馏法测总挥发酸 1、原理 样品经适当处理后，加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来；用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷凝收集后，以酚酞作指示剂，用标准碱液滴定至微红色30S不褪为终点；根据标准碱消耗量计算出样品中总挥发酸含量。 2、操作方法 （1）样品处理 一般果蔬及饮料可直接取样。 含CO2的饮料、发酵酒类，须排除CO2， 固体样品（干制鲜果蔬及其制品）及冷冻、黏结等制品，取可食部分，加定量水，捣碎机粉碎。 (2) 测定 样品的蒸馏: 取25ml经处理的样品→移入蒸馏瓶中→加入25ml无CO2 的蒸馏水→加热蒸馏至馏出液约30ml为至 滴定: 将馏出液加热到60-65℃ →加入酚酞指示剂3-4滴→用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至微红色(30秒不褪色) →记录消耗NaOH标准溶液的体积 3、结果计算 食品中总挥发酸通常以醋酸的重量百分数表示。 4、说明 蒸馏前应先将水蒸气发生瓶中的水煮沸l0min，或在其中加2滴酚酞指示剂并滴加NaOH使其呈浅红色 溶液中总挥发酸包括游离挥发酸和结合态挥发酸 滴定前必须将蒸馏液加热到60一65 ℃ 样品中含有CO2和SO2等易挥发性成分，对结果有影响 ，须排除其干扰 . 第三节 食品中有机酸的测定 薄板层析法（TLC） 气相色谱法（GC） 高压液相色谱法 (HPLC) 离子交换色谱法（Ion-Exchange Chromatorgaphy） 色谱法可根据分离方法分为：纸色谱法、薄层色谱法、柱色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。 所用溶剂应与供试品不起化学反应，纯度要求较高。 分析时的温度，除气相色谱法或另有规定外，系指在室温操作。 分离后各成分的检出，应采用规定的方法。 采用纸色谱法、薄层色谱法或柱色谱法分离有色物质时，可根据其色带进行区分； 分离无色物质时，可在短波(254nm)或长波(365nm)紫外光灯下检视，其中纸色谱或薄层色谱也可喷以显色剂使之显色，或在薄层色谱中用加有荧光物质的薄层硅胶，采用荧光猝灭法检视。 柱色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法可用接于色谱柱出口处的各种检测器检测。 柱色谱法还可分部收集流出液后用适宜方法测定。 思考题 1、食品的总酸度，有效酸度，挥发酸测定值之间有什么关系？食品中酸度的测定有何意义？ 2、简述食品中有机酸的种类及其特点，对于颜色较深的一些样品，在测定其酸度时，如何排除干扰，以保证测定的准确度？ 3、什么叫有效酸度？在食品的PH值测定中必须注意哪些问题？ 4、食品中的挥发酸主要有哪些成分？如何测定挥发酸的含量？ 食品分析与检验 海南大学食品学院 第一节 概述 总酸度：食品中所有酸性成分的总量，又称可滴定酸度。 有效酸度：指被测溶液中H+ 的浓度，常用pH值表示。 挥发性酸：指食品中易挥发的有机酸。 牛乳酸度：由两部分构成 外表酸度（固有酸度） 真实酸度（发酵酸度） 1、酸度的概念 2、酸度的测定意义 测定酸度可判断果蔬的成熟程度 可判断食品的新鲜程度 有机酸影响食品的色、香、味及稳定性。 酸度反映了食品的质量指标：酸的测定对微生物发酵过程具有一定的指导意义。 酸在维持人体体液的酸碱平衡方面起着显著地作用。 ⑤ 生产加工不当，贮藏、运输中污染 ① 原料带入 ② 加工过程中人为加入 ③ 生产中有意让原料产酸 ④ 各种添加剂带入 3、食品中酸的来源 第二节 酸度的测定 总酸度的测定 有效酸度的测定 挥发酸的测定 一、总酸度的测定（滴定法） 1、原理 食品中的有机酸（弱酸）用标准碱液滴定时，被中和生成盐类。用酚酞作指示剂，当滴定到终点（pH=8.2,指示剂显红色）时，根据消耗的标准碱液体积，计算出样品总酸的含量。其反应式如下： RCOOH + NaOH→ RCOONa? +H2O 为何以pH8.2为终点而不是pH7? 因为食品中有机酸均为弱酸，用强碱滴定生成强碱弱酸盐，显碱性。一般 pH8.2左右，故选酚酞为指示剂。此盐在水解时生成金属阳离子，弱酸，OHˉ。故显碱性。例： CH3COONa+H2O→CH3COOH+Na++OHˉ 2、试剂 ⑴ 0.1 mol∕L NaOH标准溶液，(可按GB 601配制) 【补充：质量∕体积 浓度】 注意：正确配制、准确标定、妥善保存。 ⑵ 1%酚酞指示剂 称取酚酞1g溶解于100 ml 95%乙醇中。变色范围pH（8.2~10.0）。 3、操作方法 （1）样品的制备 固体样品：样品磨碎→均匀混合→加入无CO2的去离子水→于 70-80℃ 加热0.5~1小时→定容→收集滤液 含CO2的饮料和酒类：要先去CO2 调味品及不含CO2的饮料和酒类：直