北京化工大学仪器分析仪器分析总结.pptVIP

仪器分析知识点 认真看我上课的ppt 对我所讲的内容要理解而不是死记 课后作业选择性看，书上例题认真看 考试时间：6月9号上午8: 00-10: 00 教室：北阶1和北阶2 考试类型: 选择题(30分)、填空题(20分) 、问答题 (16分) 、计算题(10分) 、谱图解析(24分) 学习内容回顾 电化学分析 气相色谱法、液相色谱法 光谱分析法导论 原子发射光谱 原子吸收光谱 紫外-可见吸收光谱法 红外吸收光谱 核磁共振光谱法 质谱分析法 色谱分析法引论 分离度 分离度 塔板理论和速率理论都难以描述难分离物质对的实际分离程度。柱效为多大时，相邻两组份能够被完全分离。 难分离物质对的分离度大小受色谱过程中两种因素的综合影响： 保留值之差──色谱过程的热力学因素； 区域宽度──色谱过程的动力学因素。 由此可见，单独用柱效或选择性不能真实反映组分在色谱柱中分离情况，故需引人一个综合性指标——分离度R。分离度是既能反映柱效率又能反映选择性的指标，称总分离效能指标。 分离度的表达式 提高分离度的途径(1) (记住公式) 1. 提高柱效 (1)增加柱长: n增加2倍时R只增大1.4倍 (2)降低塔板高度H: 是提高分离度的最好方法 分离度与柱效的关系(记住公式) 当固定相确定，被分离物质对的α确定后，分离度将取决于n。这时，对于一定理论板高的柱子，分离度的平方与柱长成正比，即 为了提高柱效，可采用的途径：（1）采用直径较小、粒度均匀的固定相；（2）控制较薄的液膜厚度；（3)选择适宜的流动相、流速和温度等。 相对响应值 固定液的选择 检测器性能评价指标 气相色谱分离条件的选择 1. 柱长 获得足够分离的合适长度 柱长L ? 理论塔板数N ? 峰宽W ? 分离时间t ? 2. 载气及流速选择 速率理论：H=A+B/u+Cu 塔板高度H最小，柱效最高。 柱长和柱内径的选择 增加柱长对提高分离度有利（但组分的保留时间tR ↑，且柱阻力↑，不便操作; 柱长的选用原则是在能满足分离目的的前提下，尽可能选用较短的柱，有利于缩短分析时间; 填充色谱柱的柱长通常为1~3米，内径3~4厘米。 柱温的确定 光谱分析法 光谱法与非光谱法的区别 原子发射光谱法 Atomic Emission Spectroscopy (AES)英语表达 几种光谱线 进行分析时所使用的谱线称为 分析线。如果只见到某元素的一条谱线，不可断定该元素确实存在于试样中，因为有可能是其它元素谱线的干扰。 检出某元素是否存在必须有两条以上不受干扰的最后线与灵敏线。 灵敏线 是元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振线。 最后线 是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。 光源 电弧 火花 激光 等离子体光源 ICP的一般特点及应用 温度高，感应区10000K，通道6000-8000K，且有大量大能态Ar原子存在，故有很强的激发和电离能力，可激发难激发的元素，有离子线； 灵敏度高，检出限低，相对检出限可达ppb级，微量及痕量分析应用范围宽，可达70多种； 稳定性好，RSD在1-2%，线性范围4-6个数量级； 不用电极，无电极污染； 背景发射和自吸效应小，抗干扰能力强。 ICP应用较广，但需大量Ar，设备复杂，粉末进样不完善等因素限制了使用。 乙炔-空气 火焰 是原子吸收测定中最常用的火焰，该火焰燃烧稳定，重现性好，噪声低，温度高，对大多数元素有足够高的灵敏度，但它在短波紫外区有较大的吸收。 氢-空气火焰 是氧化性火焰，燃烧速度较乙炔-空气 火焰高，但温度较低，优点是背景发射较弱，透射性能好。 乙炔-一氧化二氮火焰 的优点是火焰温度高，而燃烧速度并不快，适用于难原子化元素的测定，用它可测定70多种元素。 四、检测系统 包括光电倍增管、检波放大器和读出装置。 作用：将待测光信号转换成电信号，经过检波放大、 数据处理后显示结果。 原子吸收分光光度计的类型 （1）按光束数分类 单光束分光光度计 双光束分光光度计 （2）按波道数分类 单道分光光度计 双道分光光度计 多道分光光度计：多元素分析 原子吸收光谱的干扰与消除 物理干扰 化学干扰 电离干扰 光谱干扰 物理干扰及其抑制 物理干扰: 试样在转移、蒸发过程中物理因素变化引起的干扰效应，主要影响试样喷入火焰的速度、进样量、雾化效率、原子化效率、雾滴大小等。 属于物理干扰的因素有：溶液的粘度、表面张力、密度、溶剂的蒸汽压和雾化气体的压力等。 物理干扰是非选择性干扰,对各种元素影响基本相同 消除物理干扰的方法： 1、配置相似组成的标准样