《HJT63.3-2001-大气固定污染源镍的测定丁二酮肪一正丁醇萃取分光光度法》.pdfVIP

中华人 民共和 国环境保护行业标准 HJ/T63.3一2001 大气固定污染源 镍的测定 丁二酮肪一正丁醇萃取分光光度法 Stationarysourceemission-Determinationofnickel一 Dimethylglyoximewithn-Butanolbyspectrophotometry 2001一07一27发布 2001一11一01实施 国 家 习屯境 侣VC护 总 局 发布 643 H3/T63.3-2001 月U 舀 本标准是GB16297-1996大《气污染物综合排放标准》配套标准分析方法之一。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准由中国环境监测总站负责起草。 本标准由国家环境保护总局解释。 HJ/T63.3-2001 大气固定污染源 镍的测定 丁二酮肪一正丁醇萃取分光光度法 1 范围 1-， 适用范围 本标准适用于大气固定污染源有组织和无组织排放中镍及其化合物的测定。 1.2 测定范围 当采样体积为50L时，将滤膜或滤筒制备成25mL样品溶液进行测定，检出限为。.002mg八，测 定范围。4-1.6mg/L, 1.3 千扰 在25mL定容的测定体系中，当Fe+大于110mg,Cu+大于1.6mg,Coz+大于l.6mg,Mn+大于 15mg,Al+大于15mg时，对20fagNi+的测定有干扰。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T16157-1996 固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法 GB16297-1996 大气污染物综合排放标准 GB/T15432-1995环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法 3 定义 本标准中大气固定污染源中的镍及其化合物:系指经滤筒或滤膜采集的颗粒物中能被硝酸一高抓酸 浸出的镍及其化合物。 4 原理 用过氯乙烯滤膜采集无组织排放中颗粒物样品，用玻璃纤维滤筒采集有组织排放中的颗粒物样品， 用硝酸一高抓酸消解后制成样品溶液。 将样品溶液用丁二酮肘一正丁醇萃取分离后，在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肪作用，形成酒红 色可溶性络合物，在440nm波长处进行分光光度测定。 5 试剂 除另有说明外，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，水为去离子水或同等纯度的水。 5.1硝酸(HN0,),p为1.40g/mL. 5.2氨水(NH,·H,O),p为0.90g/mLo 5.3 高氯酸(HC10,),p为1.68g/mLo 5.4 乙醇(C,H,OH),95%, 5.5 正T醇[CH,(CH,),CH,OH],p为0.81g/ml_o 5.6 硝酸溶液,1+1 5.了 硝酸溶液,1%0 HJ/T63.3-2001 5.8 氢氧化钠溶液，40g/L. 5.9 柠檬酸按溶液[(NH,),C,H,0,],500g/L. 5.10柠檬酸钱溶液[(NH4),C6H5O,],200g/L. 5.11盐酸9胺溶液(NH40H-HCI),50o(W/V):称取5g盐酸经胺溶解于100mL水中。 5.12 碘溶液，0.05mol/L:称取12.7g碘片((I2)，加到含有25g的碘化钾(KI)的少量水中，研磨稀释 至1000ml,水中。 5.13 T=W1T)s溶液[(CH,),C(NON),],5g/I:称取0.5gT-HI肘溶解于50ml,氨水(5.2)中，用水 稀释至100ml 5.14 丁二酮Rs乙醇溶液，10g/L:称取Ig丁二酮厉溶解于100m