《HJT39-1999-固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法》.pdfVIP

国家环境保护总局标准 固定污染源排气中氯苯类的测定 HJ/r39-1999 气相色谱法 Stationarysourceemission-Determinationofchlorobenzenes- Gaschromatography 1 适用范围 1门 本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯苯类测定。 1.2 在有组织排放和无组织排放样品分析中，当取样体积分别为:120L和10L，洗脱剂为3.0ml，色 谱进样量为2川时，方法的检出限和定量测定的浓度下限见表1, 表 1 检出限和定量测定浓度下限mm/g( ) 无组织排放样品分析 有组织排放样品分析 毓1}0}1}e$}f 检出限 定量测定浓度下限 检出限 定量测定浓度下限 级 苯 0.02 0.05 0.2 0.60 1,4一二抓苯 0.03 0.10 0.4 1.2 1,2.4三氛苯 0.03 0.11 0.4 l.4 2 定义 氯苯类:是一系列苯的氯取代异构体的总称。在本标准中指氯苯(一氯苯),1,4一二氯苯(p一二抓苯)， 1,2,4一三氯苯测定结果的加和。 3 方法原理 氯苯类化合物经疏水性富集剂捕集后，用溶剂洗脱。取洗脱液进行气相色谱分析。采用高效毛细柱 为色谱柱，以氢火焰离子化检测器进行检测 以色谱峰保留时间定性，用色谱峰高(或峰面积)定量。 4 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 GB/T16157-1996 固定污染源排气中颗粒物侧定与气态污染物采样方法 GB16297--1996 大气污染物综合排放标准 5 试剂和材料 除非另有说明，分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。 5.1 无水乙醇 5.2 氯苯:色谱纯 5.3 1,4一二氯苯:色谱纯 5.4 1,2,4一三氯苯:色谱纯。 国家环境保护总局1999-08-18批准 2000一01一01实施 345 HJ/T39-1999 5.5 高纯氮:体积分数为99.99%o 5.6 氢气:体积分数为99.99%. 5.7 空气:经5A分子筛和硅胶净化。 5.8微量注射器:1K1和10pl, 5.9 容量瓶:10ml和100ml, 5.10 具塞锥形瓶:5ml或10ml, 5.11 刻度吸管:1ml和2ml, 5.12舰苯类化合物混合标准溶液:(‘抓苯)二6.00mg/L;c(1,4一二抓苯)=10.0mg/L;c(1,2,4一三抓 苯)=10.0mg/La 准确称取抓苯(5.2)0.6000g,1,4一二抓苯(5.3)1.000g,1,2,4一三抓苯(5.4)1.000g于烧杯中，以 少量无水乙醇(5.1)溶解，转移至100ml容量瓶中，再用无水乙醉(5.”稀释至刻度。 5.13 富集剂:二乙烯苯与乙基苯乙烯共聚物类多孔高分子小球型载体，比表面积约400m/g,顺粒度 0.45-0.9mm,事先在脂肪提取器中用无水乙醉(5.1)处理8h,晾千后于80C洪Sh，备用。 5.14 无碱玻璃棉或石英棉，事先在脂肪提取器中按5.13的程序进行处理。 6 仪徽 6.，气相色谱仪:附毛细柱设备和红火焰离子化检侧器及仪器匹配的记录器(或数据处理机、数据工作 站)。 6.2 色谱柱:壁涂健合型毛细柱(WCOT)DB-1701或DB-1。柱尺寸均为30mX0.25mm(内径)，也可