硫酸铵中含氮思量的测定.pptVIP

硫酸铵中含氮量的测定(甲醛法) 一、实验目的 1.了解弱酸强化的基本原理 2.了解甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法 3.掌握酸碱指示剂的选择原理 二、实验原理 (NH4)2SO4是常用氮肥，质量检测一氮含量确定。 铵盐中NH4+的酸性太弱，Ka=5.6×10-10，不能用NaOH标准溶液直接滴定，但甲醛能与NH4+定量生成质子化的六次甲基四胺盐 (ka=7.1×10-6)和H+，二者均能用NaOH标准溶液滴定，反应式为： 4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O 该反应称为弱酸的强化。这里4mol NH4+在反应中生成了4mol可被准确滴定的酸，故氮与NaOH的化学计量数比为1。 二、实验原理 若试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂，用NaOH溶液预中和至甲基红变为黄色（pH≈6），再加入甲醛，以酚酞为指示剂用NaOH标准溶液滴定强化后的产物。 三、实验仪器和试剂 1.0.1mol/LNaOH溶液?? 2. 甲基红:0.2%乙醇溶液?? 3.甲醛溶液?? 4.基准试剂KHC8H4O4?? 5.电子天平?? 6. 25mL碱式滴定管?? 7.250mL锥形瓶? 8.25mL移液管?? 9. 酚酞 : 0.2%乙醇溶液?? 10. 250mL容量瓶? 11.小烧杯 四、实验步骤 1.NaOH标液的标定(0.1 mol/L) （同有机酸摩尔质量测定，略）。 2.甲醛溶液的处理 甲醛中常含有微量酸，应事先中和。取原瓶装甲醛上层清液于烧杯中，加水稀释一倍，加入2滴酚酞指示剂，用碱标液滴定甲醛溶液至微红色。 3.若试样中含有游离酸，加甲醛强化之前应事先以甲基红为指示剂，用NaOH溶液预中和至甲基红变为黄色（pH≈6）。本样含游离酸很少，忽略此步。 四、实验步骤 3. (NH4)2SO4中N含量的测定 ??? 准确称取(NH4)2SO4试样2.0~2.5g左右于小烧杯，加入少量蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中，移取25.00mL试液三份于锥形瓶中，加入10mL（1+1）甲醛溶液，再加入酚酞指示剂2滴，放置1分钟，用0.1 mol/L NaOH标液滴定至溶液呈微红色，保持30秒不褪即为终点。 五、数据记录与处理 1 2 3 称量瓶重+m硫酸铵/g 倾出硫酸铵后/g 硫酸铵质量/g VNaOH/mL CNaOH/ mol .L-1 N/ % 平均N/ % 相对偏差/ % 相对平均偏差/ % 表1. (NH4)2SO4中N含量的测定 六.?注意事项 1、? 针对上几次实验中存在的问题（滴定操作与天平称量）作必要的总结和示范。 2、强调记录和计算时注意有效数字。 ? 3、?强调将(NH4)2SO4溶液从烧杯定量转移至容量瓶，并稀释至刻度的操作。 4、?甲醛由预备室统一中和。 七.?思考题 1.??NH4＋为NH3的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴定？ 要点：NH4＋，Ka＝5.6×10－10，酸性太弱，故不能用NaOH溶液滴定。 2.? NH4NO3，NH4Cl或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定？ 要点：NH4NO3和NH4Cl可用甲醛法测N%，NH4NO3 中NO3－中的N虽然没反应，但从NH4＋和 NO3－1：1的关系可以计算得到。NH4HCO3不能用甲醛法测定，因产生的H2CO3很弱，不能用一般的方法滴定，且H2CO3可分解为CO2和H2O。NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。 七.?思考题 3. 尿素CO(NH2)2中的含氮量的测定方法为：先用H2SO4加热消化，全部变为（NH4）2 SO4后，按甲醛法同样测定，写出含氮量的计算式。 4. 为什么中和甲醛中的游离酸使用酚酞为指示剂，而中和（NH4）2 SO4试样中的游离酸却使用四基红为指示剂？ 要点：甲醛中的游离酸是甲酸等，Ka＝1.8×10－4，中和产物甲醛钠呈弱碱性，故采用酚酞（pH为8.0－9.6） （NH4）2 SO4中的游离酸是H2SO4，中和产物呈中性，另有呈弱酸性的（NH4）2 SO4，故用甲基红（pH为4.4－6.2）作指示剂，若用酚酞，则NH4＋会被部分中和。