实验二十四苯甲等酸乙酯的合成.pptVIP

实验二十四 苯甲酸乙酯的合成 〈一〉实验目的 〈二〉反应原理 〈三〉实验仪器与试剂 〈四〉实验步骤 〈五〉实验注意事项 〈六〉问题讨论 〈一〉实验目的 1、了解掌握苯甲酸乙酯的制备原理与方法。 2、练习分水器的操作方法。 〈二〉反应原理 酸催化直接酯化法是工业和实验室制备羧酸酯最重要的方法，需用的催化剂有硫酸、盐酸和甲苯磺酸等。酸的作用是使羰基质子化从而提高羰基的反应活性。 反应是可逆的，为了使反应向有利于生成酯的方向移动，通常采用过量的羧酸或醇，或者除去反应中生成的酯或水，或者二者同时采用。 理论上催化剂不影响平衡混合物的组成，但实验表明。加入过量的酸，可以增大反应的平衡常数。因为过量酸的存在，改变了体系的环境，并通过水合作用除去了反应中生成的部分水。 提高反应产率常用的方法是除去反应中形成的水，在某些酯化反应中，醇、酯和水之间可以形成二元或三元最低恒沸物；也可以在反应体系中加入能与水、醇形成恒沸物的第三组分，如苯、环己烷、CCl4等，以除去反应中不断生成的水。 〈三〉实验仪器与试剂 仪器：50mL圆底烧瓶 、冷凝管、温度计（100℃）、移液管，加热套、200mL烧杯、分水器 、分液漏斗 。 试剂：4g苯甲酸，10mL 无水乙醇，15mL环己烷，2mL浓硫酸，15mL乙醚，碳酸钠，无水氯化钙。 将烧瓶中的残留液倒入盛有30mL冷水的烧杯中，用数毫升乙醇洗涤烧瓶，并与烧杯中的水溶液合并。在此溶液中，分批加入碳酸钠粉末并不断搅拌，直至二氧化碳不再逸出，溶液PH = 7为止，约需4g 碳酸钠。 将溶液转移至分液漏斗中，分出粗产物后用15mL乙醚提取水层，合并粗产物和醚萃取液，用无水氯化钙干燥。先蒸去乙醚，再在石棉网上加热，收集210-213?C的馏分。 纯粹苯甲酸乙酯的沸点为213?C，折光率1.5001。理论量：4.95g，实际量：3-4g。（要求测折光率及IR谱图并解析）。 本实验约需5-6h。 〈五〉实验注意事项 加浓硫酸之前先将其它反应物加入，再慢慢滴加，且边加边摇，以免局部浓硫酸过浓，而使反应物炭化。 分水器中先加水至支管处，再放去5-6mL水（V－5-6mL）然后安装到烧瓶上。 安装冷凝管时，应将其管端斜口正对分水器的侧管，这样可使滴下的液体距分水器的侧口最远，而有效地分层。而不是滴在侧口附近，来不及分层使溢流到反应瓶中而影响分水效果。 分水器分水原理。 刚开始回流时回流速度应慢些。使酸和醇先生成酯。回流时间的长短可根据中层体积是否达到5-6mL而定，或当水分离器中的上层变得十分澄清，不再有小水珠落入下层时，可以结束反应。 由分水器中放出下层溶液时，应暂时灭去火源，防止有机蒸气遇明火燃烧。 加碳酸钠粉末时，要分批，边加边搅拌。中和必须彻底，PH = 7。否则在蒸馏产物 时，前馏分的量明显增加。 〈六〉问题讨论 1、本实验应用什么原理和措施来提高该平衡反应的产率？ 2、通过计算解释实验开始时分水器放去5-6mL水的由来？ * 〈四〉实验步骤 在50mL圆底烧瓶中放入4g苯甲酸，10mL 无水乙醇，15mL环己烷和2mL浓硫酸摇匀后加入沸石，再装上分水器，事先从分水器上端小心加水至分水器支管处然后再放去6mL水，分水器上端装上回流冷凝管。 将烧瓶放在水浴中加热回流，开始时回流速度不宜过快。随着回流的进行，分水器中出现了上、中、下三层液体，且中层越来越多。约1.5-2h后，分水器中的中层液体已达5-6mL左右，即可停止加热, 放出里面液体。继续用水浴加热，使多余的乙醇和环己烷蒸至水分离器中，充满时可由活塞放出。 * * * * *