精细化学品的现代分离走与分析考点总结.pptVIP

* * 总复习 第二章 现代分离方法 二、色谱分离原理 三、分配系数（K） K值可以判断出峰的先后顺序 一、色谱法的分类 ——气相色谱法理论 （1）塔板理论 色谱柱的分离能力（叫柱效能）大小主要与有 效塔板数目n或有效塔板高度H有关。 四、色谱法理论 （2）速度理论－范氏方程 各项提高柱效的方法。 A—涡流扩散项；B/u—分子纵向扩散项； Cu—传质阻力项（包括气相和液相传质阻力项） 五、色谱分析 1.色谱柱总分离效率 衡量色谱柱总分离效能的指标：分离度R 分离度综合了柱效率和选择性。 2. 定性分析 保留值、相对保留值、保留指数 3. 定量性分析 归一化法、内标法、外标法的使用前提条件、计算公式和特点。 六、气相色谱法 检测器的选择 2、气相色谱法的特点 1. 气相色谱仪 3、气相色谱液体固定相 固定液的选择 非极性组分——选非极性固定液 按沸点顺序出柱，低沸点的先出柱. 中等极性组分——选中等极性固定液 基本按沸点顺序出柱. 若沸点相同,则按极性顺序出柱. 强极性组分——选强极性固定液 按极性顺序出柱，极性强的后出柱. 七、毛细管色谱 毛细管色谱系统的特点：分流和尾吹装置 八、高效液相色谱法 1.液－液分配色谱法(正相色谱、反相色谱) 2. 高效液相色谱仪 梯度洗脱装置，作用：缩短分离时间、提高分离效率。 九、薄层色谱 定性分析： 比移值 Rf值 第三章 现代仪器分析的基本原理 一、紫外可见色谱 1.紫外可见光谱的分类 有关的电子有三种：①形成单键的σ电子； ②形成双键的π电子；③未成键的n电子（孤对电子）。 以 π→π* 、 n→π* 为基础。 2. 溶剂效应的影响——红移、蓝移 3.各种有机化合物的紫外可见光谱特点 （1）脂肪族化合物（不饱和化合物） 共轭效应——随着共轭链的增长，吸收峰向长 波方向移动，即发生红移 。 （2）芳香族化合物 取代基效应——在苯环上引入取代基，一般使吸收 峰向长波方向移动，即发生红移。 共轭效应——随着共轭体系的增加，吸收峰向长波 方向移动，即发生红移 。 二、红外吸收色谱 特征区： 4000~1250cm-1 指纹区： 1250~400cm-1 典型官能团的红外吸收峰 如，-OH:3700～3200 cm-1 ；-C=O:1600～1850 cm-1 ； －C-O：～1100 cm-1 ； 芳环C=C骨架:～1600 cm-1 、 ～1500 cm-1 ； 三、光吸收定律——定量分析 A=-lgT=εl c 四、质谱的基本原理 1.有机化合物简单断裂过程 根据σ－断裂、α－断裂、β－断裂会写各类有机物的断裂过程 2.伴有重排反应的断裂过程 Mclafferty重排 3.同位素峰 根据同位素峰（M+2)/M的相对丰度，判断分子中是否含Cl、Br、S元素。 *