《HJT34-1999-固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法》.pdfVIP

国家环 境 保 护 总局 标 准 固定污染源排气中氮乙烯的测定 HJ/T34一 1999 气 相 色 谱 法 Stationarysourceemission一Determinationofvinyl chloride-Gaschromatography 1 适用范围 1.1 本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯乙烯测定 1.2 当色谱进样量为3ml时，方法的检出限为。.OSmg/m，定量测定的浓度下限为。.26mg/m，上 限可达1X10mg/m浓度范围。 2 方法原理 抓乙烯用注射器直接进样，经色谱柱分离后，被氢火焰离子化检测器测定，以色谱峰的保留时间定 ft-,峰高(或峰面积)定量。 3 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中的引用而构成为本标准的条文: GB16297-1996 大气污染物综合排放标准 GB/T16157-1996 固定污染源排气中颖粒物侧定与气态污染物采样方法 4 试荆和材料 4.1 色谱固定液:苯基(50%)甲基硅W(OV17)，色谱试剂。 礴.2 载体:硅藻土101硅烷化80100目。 4.3 载气:纯氮(体积分数为99.99%)0 4.4 燃烧气:纯氢(体积分数为99.9%), 4.5 助燃气:空气。 4.6 丙酮:分析纯。 今7氯乙烯标准气:10^-100mg/m 标准气的稀释方法(参照 《空气和废气监测分析方法》(1990)P42); 100ml的全玻璃注射器(预先检测气密性不要漏气)中放人几块聚四氟乙烯塑料片，注射器内有精 确体积的空气或氮气，在注射器口套上一个硅橡胶帽，根据需要的气体浓度，用小容量注射器，精确的取 一定量的标准气，注人100ml针筒内，摇动，使塑料片反复振动，使混合气均匀。每种标准气的稀释重复 操作二次取其平均值，其相对误差应小于5%, 国家环境保护总局1999-08-18批准 2000一01一01实施 306 HJ/T34一1999 5 仪器 5.1 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器 5.2 色谱柱 5.2.1 柱特征:长2m，内径 3mm的不锈钢或玻璃填充柱。 5.2.2 液相载荷量:OV17:载体=3%0 5.2.3 色谱柱的填充和老化方法:见附录B, 5.3 采样仪器 5.3.1 有组织排放监测采样仪器 参照GB/T16157-1996中9.3配置采样仪器。 5I，.1 采样管 用不锈钢、硬质玻璃或聚四氟乙烯材质，具有适当尺寸的管料作为采样管，并附有可加热至120c 以上的保温夹套。 5.3.1.2 取样装置 looml全玻璃注射器。 5.31.3 流量计量装置 见GB/T16157-1996中9.3-6. 5.3.1.4 抽气泵 见GB/T16157-1996中9.3.70 5.31.5 连接管 聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。 5.3.2 无组织排放监测采样仪器 looml全玻璃注射器。 5.3.3 贮气袋:铝箔复合薄膜气袋。 6 样品采集和保存 6.1 有组织排放样品采集 6.1.1 采样位置和采样点 按GB/T16157-1996中9.1.1和9.1.2确定采样位置和采样点。 6.1.2 采样装置的连接 参照GB/T16157-1996中9.3图30，按采样管、取样装置、流量计量装置和抽气泵的顺序连接好 采样系统，连接管要尽可能短，按GB/T16157-1996中9.4的要求，检查采样系统的气密性和可靠性。 6门 3 样品采集 在采样管头部塞适量无碱玻璃棉，并将其伸人排气筒采样点，启动抽气泵，首先将采样系统管路用 排气筒内的气体充分清洗，然后抽动注射器，反复抽洗5-6次后，抽满所需体积的气体。迅速用橡皮帽 (最好内衬聚四氟乙烯薄膜)密封，带回实验室。 也可将注射器中的样品气充人贮气袋(5-3.3)中存放 6.2 无组织排放样品采集 6.2.1 采样位置和采样点 按GB16297-1996中附录C的