水泥水化热测你定方法（溶解热法）.docVIP

水泥水化热测定方法（溶解热法） ???? 标准名称 水泥水化热测定方法（溶解热法） 标准类型 中华人民共和国国家标准 标准号 GB/T 12959-91 标准发布单位 国家技术监督局 发布 标准正文 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用溶解热法测定水泥水化热试验的方法原理、仪器设备、试验步骤及结果 计算等。。 本标准适用于中热硅酸盐水泥、低热矿渣硅酸盐水泥、硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿 渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和其他指定采用本方法的水泥品种。 2 方法原理 本方法是依据热化学的盖斯定律，即化学反应的热效应只与体系的初态和终态有关而与 反应的途径无关提出的。它是在热量计周围温度一定的条件下，用未水化的水泥与水化 一定龄期的水泥分别在一定浓度的标准酸中溶解，测得溶解热之差，即为该水泥在规定 龄期内所放出的水化热。 3 仪器设备 3.1 热量计：如下图所示。由保温水槽、内筒、广口保温瓶、贝克曼差示温度计、搅拌装 置等主要部件组成。另配一个曲颈玻璃漏斗和一个直颈装酸漏斗。 3.1.1 保温水槽：水槽内外壳之间装有隔热层，内壳横断面为椭圆形的金属筒，横断面长 长轴450mm，短轴300mm，深310mm，容积约30L。并装有控制水位的溢流管。溢流管 高度距底部约270mm，水槽上装有二个搅拌器，分别用于搅拌水槽中的水和保温瓶中 的酸液。 3.1.2 内筒：筒口为带法兰的不锈钢圆筒，内径150mm，深210mm筒内衬有软木层或泡沫 塑料。筒盖内镶嵌有橡胶圈以防漏水，盖上有三个孔，中孔安装酸液搅拌器，两侧 的孔分别安装加料漏斗和贝克曼差示温度计。 3.1.3 广口保温瓶：容积约为600mL，当盛满比室温高5℃的水，静置30min时，其冷却速度 不得超过0.001℃/min·℃。 3.1.4 贝克曼差示温度计（以下简称贝氏温度计）：精度为0.01℃，最大差示温度为5￣ 6℃，插入酸液部分须涂以石蜡或其他耐氢氟酸的涂料。 3.1.5 搅拌装置：分为酸液搅拌器和水槽搅拌器。酸液搅拌器用玻璃或耐酸尼龙制成。直径 6.0￣6.5mm，总长约280mm，下端装有两片略带轴向推进作用的叶片，插入酸液部分必 须涂以石蜡或其他耐氢氟酸涂料。 3.1.6 曲颈玻璃漏斗：由玻璃漏斗涂蜡或用耐氢氟酸塑料制成，上口直径约70mm，深100mm 漏斗管外径7.5mm，长95mm，供装试样用。 3.1.7 直颈装酸漏斗：由玻璃漏斗涂蜡或用耐氢氟酸塑料制成，上口直径约80mm，管长120mm， 外径7.5mm。 3.2 天平：称量200g，分度值0.001g和称量500g，分度值为0.1g天平各一台。 3.3 高温炉：使用温度不低于900℃，并带有恒温控制装置。 3.4 试验筛：方孔边长0.15mm和0.60mm筛各一个。 3.5 铂坩埚或瓷坩埚：容量约30mL。 3.6 研钵。 3.7 冰箱：用于降低硝酸溶液温度。 3.8 水泥水化试样瓶：由不与水泥作用的材料制成，具有水密性，容积约15mL。 3.9 其他：磨口称量瓶，最小分度0.1℃的温度计，时钟，秒表，干燥器，容量瓶，吸液管， 石蜡等。 4 试剂及配制 4.1 氧化锌：分析纯。用于标定热量计热容量，使用前应预先进行如下处理：将氧化锌放 入坩埚内，在900￣950℃高温下灼烧1h，取出，置于干燥器中冷却后，用玛瑙研钵研 磨至全部通过0.15mm筛，贮存于干燥器中备用。在标定试验前还庆在900￣950℃下灼 烧5min，并在干燥器中冷却至室温。 4.2 氢氟酸：分析纯，48％（或密度1.15g/cm3)。 4.3 硝酸溶液c(HNO3)＝2.00±0.02mol/L,应用分析纯硝酸大量配制。配制时可将不同密度的 浓硝酸按下列采取量用蒸馏水稀释至1L： 硝本密度，g/cm3 采取量（20℃），mL 1.42 127 1.40 138 1.38