超高效液相色谱串联质谱法测定螺旋藻多糖单糖组成.PDFVIP

２０１７年４月 Ｖｏｌ．３５ Ｎｏ．４ Ａｐｒｉｌ ２０１７ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ４１３～４２０ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１６．０９０３８ 超高效液相色谱⁃串联质谱法测定螺旋藻多糖的单糖组成 １，２ ２ ３ １ １ １∗ ２∗ 赵　 丹 ，　 冯　 峰 ，　 粟有志 ，　 张菁楠 ，　 于　 莲 ，　 苏　 瑾 ，　 张　 峰 （１． 佳木斯大学药学院，黑龙江 佳木斯 １５４０００；２． 中国检验检疫科学研究院， 食品安全研究所，北京 １００１７６；３． 伊犁出入境检验检疫局，新疆 伊宁８３５０００） 摘要：建立了同时测定螺旋藻多糖水解产物中鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖、甘露醇、核 糖、岩藻糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸１２种糖类化合物的超高效液相色谱⁃串联质谱分析方法。 螺旋藻样品经超声 × 波辅助提取，用三氟乙酸水解，经Ｗａｔｅｒｓ Ａｃｑｕｉｔｙ ＢＥＨ Ａｍｉｄｅ 色谱柱（１００ ｍｍ ２１ ｍｍ， １７ μｍ）分离，以 １０ － ｍｍｏｌ／ Ｌ 甲酸铵和 １０ ｍｍｏｌ／ Ｌ 甲酸铵⁃乙腈为流动相，在电喷雾电离源负离子（ＥＳＩ ）模式下，用多反应监测 （ＭＲＭ）模式检测。 结果表明，１２种糖类化合物的定量限为０００５～０１５ ｍｇ／ ｋｇ，线性范围为００５～５ ｍｇ／ Ｌ。 按照 样品中每种糖本底含量的５０％、１００％、１５０％进行添加，回收率为８０２１％～１２１６％。 应用该方法对螺旋藻样品进行 分析，结果发现：大部分样品都能检测到岩藻糖、半乳糖、阿拉伯糖、鼠李糖、葡萄糖、果糖、木糖、核糖，含量在０３～ ８８９４ ｍｇ／ ｇ之间。 此外，测定的１５个样品中岩藻糖、半乳糖、阿拉伯糖、鼠李糖、葡萄糖、果糖、木糖、核糖是共有组 分，含量差异较大，但在所有样品中均未检测到甘露醇和甘露糖。 该方法的建立可为阐明螺旋藻多糖的结构组成 及其活性提供技术支撑及基础数据。 关键词：超高效液相色谱⁃串联质谱；单糖；多糖；螺旋藻；质量评价 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１７）０４⁃０４１３⁃０８ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｏｎｏｓａｃｃｈａｒｉｄｅ ｉｎＳｐｉｒｕｌｉｎａ ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ ｂｙ ｕｌｔｒａ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ １，２ ２ ３ １ ＺＨＡＯ Ｄａｎ ，ＦＥＮＧ Ｆｅｎｇ ，ＳＵ Ｙｏｕｚｈｉ ，ＺＨＡＮＧＪｉｎｇｎａｎ ， １ １∗ ２∗ ＹＵ Ｌｉａｎ ，ＳＵ Ｊｉｎ ，ＺＨＡＮＧ Ｆｅｎｇ