《HG3303-1990三氯杀螨砚原药(原ZBG25015-90-)》.pdfVIP

华人 民共和 国专业标准 三 氯 杀 螨 砜 原 药 发布 实施 中华人民共和国化学工业部 发布 中华人民共和国专业标准 三 氯 杀 螨 砜 原 药 主题内容与适用范围 本标准规定了三氯杀螨砜原药的技术要求 检验方法 检验规则以及包装 标志 运输和贮存条件 本标准适用于由三氯苯 氯磺酸 一氯苯为主要原料经酰化 缩合 精制制得的三氯杀螨砜原药 有效成分 三氯杀螨砜 化学名称 四氯二苯砜 分子式 结构式 相对分子质量 年国际原子量 引用标准 农药水分测定方法 商品农药采样方法 农药包装通则 技术要求 外观 浅黄色或黄色细颗粒状固体 三氯杀螨砜原药还应 合下列指标要求 指 标 指 标 名 称 优 级 品 一 级 品 三氯杀螨砜含量 水分 酸度 以 计 检验方法 三氯杀螨砜含量测定 华人民共和国化学工业部 批准 实施 方法提要 试样用三氯甲烷溶解 以正二十六烷作内标物 在 柱上 使用带氢焰离子化检测器的气相色 谱仪 对三氯杀螨砜进行分离和定量 试剂和溶液 三氯甲烷 三氯杀螨砜标准样品 已知含量 固定液 载体 目 内标物 正二十六烷 内标溶液 称取 正二十六烷 色谱分析无干扰杂质 于 容量瓶中 用三氯甲烷 溶解并稀释至刻度 摇匀 仪器 气相色谱仪 具有氢火焰离子化检测器 记录仪或气相色谱数据处理机 色谱柱 长 内径 不锈钢柱 柱填充物 微量进样器 色谱柱的制备 固定液的涂渍 称取 固定液于 烧杯中 加入适量 约 三氯甲烷使其完全溶解 倒入 载体 轻轻振荡 使之混合均匀 溶液挥发近干后 于 烘箱中烘 色谱柱的填充 将洁净的色谱柱入口端连一小漏斗 出口端塞裹纱布 用橡皮管同真空泵相连 开启真空泵 从漏斗 处分批加入烘干的填充物 不断轻敲管壁 使填充物均匀紧密地填满色谱柱 在柱两端塞以经硅烷化处 理的玻璃棉 色谱柱的老化 将色谱柱入口端与色谱仪的气化室相连接 出口端暂不接检测器 以 的载气流速 将柱 温逐步升至 并在此温度下至少老化 色谱操作条件 温度 柱温 检测温度 气化温度 气体流速 载气 氮气 氢气 空气 进样量 保留时间 三氯杀螨砜为 正二十六烷为 三氯杀螨砜色谱分离图 溶剂 三氯杀螨砜 正二十六烷 上述色谱条件系色谱仪典型操作参数 在采用本标准时 可根据不同的气相色谱仪 对上述参数作 适当调整 以期获得最佳结果 测定步骤 标样溶液的制备 称取三氯杀螨砜标准样品 精确至