《HJT35-1999-固定污染源排气中乙醛的测定气相色谱法》.pdfVIP

国家环境保护总局标准 固定污染源排气中乙醛的测定 HJ/T35-1999 气相色谱法 Stationarysourceemission-Determinationofacetaldehyde- Gaschromatography ， 适用范围 1.1 本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的乙醛测定。 1.2 当采样体积为1001，进样体积为1川时，乙醛的检出限为4X10-mg/m，乙醛的定量测定浓度 范围为0.14^-30mg/m, 2 方法原理 用亚硫酸氢钠溶液采样，乙醛与亚硫酸氢钠发生亲核加成反应，在中性溶液中生成稳定的u-经基 磺酸盐，然后在稀碱溶液中共热释放出乙醛，经色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器测定，以标准样品色 谱峰的保留时间定性，峰高定量。 OH } CH，一{}O +NaHSO。一 CH,-C-SO,Na } } H H 0H { CH,--C-SO,Na+1/2Na2CO:一 CH,-Cl ==O+Na,SOa+1/2CO，个+1/21120 } H H 3 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 GB16297-1996 大气污染物综合排放标准 GB/T16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 4 试荆和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含有机物的蒸馏水。 不含有机物蒸馏水的制备:加人少量高锰酸钾的碱性溶液于普通的蒸馏水或去离子水中使呈红紫 色，再进行蒸馏即得 在〔整个蒸馏过程中水应始终保持红紫色，否则应随时补加高锰酸钾)。 4.1 丙酮(CH,COCH,)o 4.2 三聚乙醛(CH,CHO),, 4.3 浓盐酸(HCl):p=1.19g/ml, 4.4 浓硫酸(H2SO,):p=1.84g/ml, 国家环境保护总局1999一08一18批准 2000一01一01实施 Hd/T35-1999 4.5 无水碳酸钠(Na,CO,，基准试剂)。 4.6 880气相色谱载体(酸洗硅烷化硅藻土白色载体)(GCS880AWDMCS),80-100目。 4.7 聚乙二醇-20000固定液(PEG-20M). 4.8 亚硫酸氢钠吸收液:。一10g/L, 10.0g亚硫酸氢钠溶于蒸馏水中，并稀释至1000m1, 4.9 碳酸钠溶液:c(Na,CO,)=2.0mol/L. 106g碳酸钠溶于蒸馏水中，并稀释至500ml, 4.10 饱和氯化钠水溶液。 4.11 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.1mol/L. 4.12 胺乙醇溶液:c=21g/L, 2.1g盐酸经胺溶于1oml水中，用95%乙醇稀释到looml, 4.13 澳酚蓝指示剂,c=1g/I。 。1g嗅酚蓝溶于100ml20%的乙醇中。 4.14 澳甲酚绿一甲基红指示剂:3份1g/L澳甲酚绿乙醇溶液与1份2g/L甲基红乙醇溶液混合 4.15 盐酸标准溶液:c(HCI)=0.02mol/1。 配制方法:量取浓盐酸((4.3)1.7ml，用水稀释至1000ml,混匀。 标定方法:准确称取基准无水碳酸钠((4.5)(预先在270 300℃干燥至恒重)0.0400g三份，分别 放于三个250ml锥形瓶中，并各加水50ml，使其溶解，加人澳甲酚绿一甲基红指示剂((4.14)