《HJT37-1999-固定污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法》.pdfVIP

国家 环 境 保 护 总局 标 准 固定污染源排气中丙烯睛的测定 HJ/f37--1999 气相色谱法 Stationarysourceemission-Determinationofacrylonitrile- Gaschromatography ， 适用范围 1.1 本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的丙烯睛测定。 1.2 当采样体积为30L时，方法的检出限为。.2mg/m。方法的定量测定浓度范围为。.26-33.0 mg/m 2 方法原理 丙烯睛(CH,=CHCH,CN)用活性炭常温吸附富集，再经二硫化碳常温解吸，解吸液中各组分通过 色谱柱得到分离后进人氢火焰离子化检测器(FID)，从测得的丙烯脂色谱峰高(或面积)，对舰吸液中丙 烯睛浓度定量，最后由解吸液体积、浓度和采样体积计算出气体样品中丙烯睛的浓度。 3 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文: GB16297-1996 大气污染物综合排放标准 GB/T16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 4 试剂和材料 4.1 丙烯睛:色谱纯(或分析纯，但必须对丙烯睛无色谱干扰峰)。 4.2 二硫化碳:分析纯(对丙烯睛的色谱测定无干扰峰，否则需进行蒸馏，取46-47C的馏分) 4.3气相色谱固定相:GDX-502,60-8。目。 4.4 氮气:纯度99.99%o，并用分子筛或活性氧化铝净化。 4.5 氢气:纯度99.9%，并用分子筛或活性氧化铝净化。 4.6 空气。 4.7 活性炭吸附管 活性炭吸附管的结构如图1所示。玻璃管的两端熔封密闭，并配有两个塑胶帽盖，以备采样完毕后 盖紧密闭用。管内填装活性炭粒度为20-40目，A段含100mg,B段含50mg.A段活性炭前的玻璃棉 上压着一个V字型弹簧钩，以免炭粒松动。活性炭应对气态丙烯睛有很强的吸附能力，并可用二硫化碳 解吸被吸附的丙烯睛。目前市售的用于采集空气中有机蒸气，并以二硫化碳作解吸溶剂的活性炭吸附管 能满足要求。 国家环境保护总局1999-08-18批准 2000一01一01实施 329 EJ/r37-1999 气旅方向 海棉 — 玻瑞管 4rn-内径 A 〔d B 6- 外径 70--长 两端封闭 玻璃棉 活性炭较 (20-40目) 图1 活性炭吸附管 本8 丙烯睛标准储备液:c=10.0mg/ml, 用分析天平准确称取一定量的丙烯睛(4.1)于容量瓶中，小心加人二硫化碳至刻度，配制成溶液的 丙烯睛浓度为10.0mg/ml，作为储备液，密闭存放于低温(4-80C)下，备用。存放期不得超过一个月。 4.9 丙烯睛标准使用液:二‘1.00mg/ml, 取1.00ml丙烯睛标准储备液(4.8)于10m