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国家环境保护总局标准
固定污染源排气中丙烯醛的测定
HJ/T36-1999
气相色谱法
Stationarysourceemission-Determinationofacrolein-
Gaschromatography
1 适用范围
1.1 本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的丙烯醛测定。
1.2 本标准的检出限为0.1mg/m,当进样量为 1ml时,定量测定的浓度范围为 。.31--1.OX
10,mg/m
2 方法原理
丙烯醛(CH,CHCHO)直接进样,在色谱柱中与其它物质分离后,用氢火焰离子化检侧器测定,以标
准样品色谱峰的保留时间定性、峰高定量。
3 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文
GB16297-1996 大气污染物综合排放标准
GB/T16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
4 试剂和材料
4.1 丙烯醛:分析纯,经全玻璃蒸馏装置蒸馏,取52.5C馏分。
4.2 丙烯醛标准气
4.2.1 标准气的配制
将大玻璃配气瓶(5.4)密封(可先加人若干片聚四氟乙烯薄片),抽气使瓶内成负压(注意:应确保瓶
内残留气体不含有丙烯醛),用100川微量注射器吸人50川新蒸馏的丙烯醛(4.1)后,精确称量,将此
丙烯醛液体注人到配气瓶中,再精确称量,减少的重量即为丙烯醛的注人量。振摇大瓶,静置约10min
后,通人氮气使大瓶内气压与大气压相等。配制成的标准气体的浓度按式((1)计算:
一‘导X106 。...·..…… 。.··… … (1)
式中:a一一注人配气瓶中的丙烯醛质量,mg;
V— 配气瓶的体积,ml;
-‘-一 丙烯醛标准气浓度,mg/m,
4.2.2 标准气的稀释
用100ml全玻璃注射器(事先放置一聚四氟乙烯小片),抽取一定体积(按需要)的氮气或纯净空
气,用硅橡胶帽密封注射口,再用一10ml全玻璃注射器抽取一定体积配制好的丙烯醛标准气((4.2.1),
国家环境保护总局1999-08一18批准 2000一01一013}施
322
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HJ/T36-1999
通过硅橡胶帽,定量注入 100ml注射器中,密封,摇匀即可。此气体的丙烯醛浓度按式(2)计算。
亡 V c
一
-
一 艺
··… 。.。 ···,二(2)
式中:c}- 稀释后的丙烯醛浓度,mg/m;
Vl 稀释后的标准气体体积,ml;
c— 同式((1)中的含义;
V 稀释前丙烯醛标准气的体积,mg/m.
4.3 固定相:GDX-502 60^80目,气相色谱用。
4.4 高纯氮:体积分数为99,99%.
4.5 氢气:体积分数为99.9%.
4.6 空气。
5 仪器
5.1 气相色谱仪,附氢火焰离子化检测器。
5.2 色谱柱:长3m,内径4mm硬质玻瑞管,管内填充GDX-502,
5.3 全玻璃注射器:1m1,5m1,100ml,体积刻度应校正。
5.4 20L玻41lE气瓶,用纯水准确标定体积。
5.5 采样仪器
参考GB/T16157-1996中9.3配里采样仪器。
5.5.1 采样管
用不锈钢、硬质玻璃或聚四氟乙烯材质,并具有适当尺寸的管料。
5.5.2 流量计量装置
见GB/T16157-1996中9.3.6,
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