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土壤、底泥、危废和固体废弃物阳离子量交换量和交换性盐基的测定方法确认报告 1. 目的 通过标准酸溶液滴定来确定土壤、底泥、危废和固体废弃物阳离子量交换量和交换性盐基的检出限、精密度、准确度的分析，判断本实验室的检测方法是否合格。 2. 职责 2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、精密度、准确度的计算方法。 2.2 技术负责人负责审核检测结果和方法确认报告。 适用范围及方法标准依据 本标准规定了土壤阳离子交换量和交换盐基的测定原理、试剂、样品制备、分析步骤和结果表述。 本标准适用于中性土壤阳离子交换量和交换盐基的测定，也可用于胃酸性少含2：1型粘土矿物的土壤。 4. 方法原理 用1mol/L的乙酸铵溶液反复处理土壤，使土壤成为铵离子饱和土，过量的乙酸铵用95%乙醇洗去，然后加氧化镁，用定氮蒸馏的方法进行蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，以标准酸液滴定，根据铵离子的量计算土壤阳离子交换量。 土壤交换性盐基是用土壤阳离子交换量测定时所得到的乙酸土壤浸提液，在选定工作条件的原子吸收分光光度计上直接测定；但所用钙、镁、钾、钠标准溶液应用乙酸铵溶液配制，以消除基体效应。用土壤浸出液测定钙、镁时，还应加入释放剂锶，以消除铝、磷和硅对钙、镁测定的干扰。 5. 仪器与试剂 5.1 仪器与设备： 土壤筛： 离心管： 天平： 电动离心机： 原子吸收分光光度计： 5.2试剂 所有试剂除注明者外，均为分析纯，水均指去离子水。 5.2.1 1mol/L乙酸铵溶液：称取77.09g乙酸铵，用水溶解并稀释至近1L。必要时用1:1氨水或乙酸调节至PH7.0，然后定容至1L。 5.2.2 95%乙醇溶液 5.2.3 液体石蜡（化学纯） 5.2.4 氧化镁：将氧化镁放入镍蒸发皿内，在500~600℃ 5.2.5 20g/L硼酸溶液：20g硼酸溶于1L无二氧化碳蒸馏水。 5.2.6 甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：将0.066g甲基红和0.0990g溴甲酚绿置于玛瑙研钵中，加少量95%乙醇，研磨纸指示剂完全溶解为止，最后加95%乙醇至100ml。 5.2.7 0.5mol/L的盐酸标准溶液：吸取37%的浓盐酸20.9ml定容至500ml。 标定：按GB601中4.2得知盐酸标准溶液浓度为0.5mol/L时，称取0.95g高温下烘过的无水碳酸钠于50ml水中，用盐酸标准溶液标定，同时做空白试验； c= m×1000/（V1-V0）×M 式中： m—无水碳酸钠的质量的准确数值，g; V1—盐酸标准溶液消耗体积的数值，（ml）； V0—空白试验盐酸标准溶液体积的数值（ml）； M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值—52.994； 5.2.8 0.025mol/L盐酸标准溶液：吸取250ml0.5mol/L的盐酸标准溶液（5.2.7），用水稀释定容至500ml。 5.2.8 pH缓冲溶液：67.5g氯化铵溶于无二氧化碳水中，加入新开瓶中浓氨水570ml，用水稀释至1L 5.2.9 K-B指示剂：0.5g酸性铬蓝K和1.0g萘酚率与100g一同研磨匀，越细越好，贮于棕色瓶中。 5.2.10 钠氏试剂：134g氢氧化钾溶于460ml水中，20g碘化钾溶于50ml水中加入约32g碘化汞，使溶液至饱和状态，然后将两溶液混合即成。 5.2.11 1000㎎/L钙标准贮备液：2.497g碳酸钙溶于1mol/L盐酸溶液中，煮沸赶去二氧化碳。用水吸入1L容量瓶中，定容，贮存于塑料瓶中备用。 5.2.12 钙镁标准混合工作液：分别吸取钙标准贮备液和镁标准贮备液0.25ml于50ml容量瓶中，用1mol/L乙酸铵溶液定容，此液含钙50㎎/L，含镁5㎎/L。 5.2.13 1000㎎/L钠标准贮备液：2.5421g氯化钠溶于水定容至1L。 5.2.14 1000㎎/L钾标准贮备液：1.9068g氯化钾溶于水定容至1L。 4.2.15 钾钠标准混合工作液：分别吸取钾标准贮备液和钠标准贮备液各2.5ml用1mol/L乙酸铵溶液定容至50ml，此溶液含钾和钠各50㎎/L。 4.2.16 90k/L氯化锶溶液：称取90g氯化锶，加水溶解后，在稀释至1L，摇匀。 6 .1阳离子交换量的测定和计算 6.1.1测定步骤 6.1.1.1 称取通过1mm筛孔的风干土样2.00g，质地较轻的土壤称5.00g，放入100ml离心管中沿壁加入少量1mol/L乙酸铵溶液，用橡皮头玻璃搅拌土样，使其成为均匀的泥浆状态，在家入乙酸铵溶液至总体积约60ml，并充分搅拌均匀，然后用乙酸铵溶液洗净橡皮玻棒，溶液收入离心管内。 6.1.1.2 将离心管成对放在粗天平的两个托盘上，用乙酸铵溶液