物化实验报告-凝固点降低法测定摩尔质量.doc

... 资料 物理化学实验报告 武 汉 大 学 凝固点降低法测定摩尔质量 一、实验目的 用凝固点降低法测定某未知物的摩尔质量 学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正 通过本实验了解掌握凝固点降低法测定摩尔质量的原理，加深对稀溶液依数性的理解。 二、实验原理 稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现，它与溶液质量摩尔浓度的关系为： 其中，为凝固点降低值，、分别为纯溶剂、溶液的凝固点，为溶液质量摩尔浓度，为凝固点降低常数，它只与所用溶剂的特性有关。如果稀溶液是由质量为的溶质溶于质量为的溶剂中而构成，则上式可写为： 即 （*） 式中： ——溶剂的凝固点降低常数（单位为K·kg·mol-1） ——溶质的摩尔质量（单位为g/mol）。 如果已知溶液的值，则可通过实验测出溶液的凝固点降低值 ，利用上式即可求出溶质的摩尔质量。 实验中，要测量溶剂和溶液的凝固点之差。对于纯溶剂如图1（a）所示，将溶剂逐渐降低至过冷（由于新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出），温度降低至一定值时出现结晶，当晶体生成时，放出的热量使体系温度回升，而后温度保持相对恒定。对于纯溶剂来说，在一定压力下，凝固点是固定不变的，直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定的温度即为凝固点。 对于溶液来说，除温度外还有溶液浓度的影响。当溶液温度回升后，由于不断析出溶剂晶体，所以溶液的浓度逐渐增大，凝固点会逐渐降低。因此，凝固点不是一个恒定的值。如把回升的最高点温度作为凝固点，这时由于已有溶剂晶体析出，所以溶液浓度已不是起始浓度，而大于起始浓度，这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。要精确测量，应测出步冷曲线，按下一页图1（b）所示方法，外推至校正。 图1 溶剂和溶液的步冷曲线 三、实验装置，仪器及操作 3.1 实验药品、仪器型号及测试装置示意图 1.仪器 精密数字温度计 玻璃搅拌棒 恒温浴槽 冷阱 大试管 移液管（25ml）分析天平 计算机 2.药品 待测药品 蒸馏水 3.测试装置示意图（见下图） 图2 凝固点降低法测定摩尔质量实验装置示意图 3.2实验条件 表2 实验条件 实验温度（℃） 大气压（kPa） 20.0 101.25 3.3 实验操作步骤及方法要点 1．按装置图将凝固点仪装置安装好。 2. 分层加入足量的冰块和食盐组成冰盐浴。 3. 打开精密数字温度计开关。打开计算机，打开计算机，打开其中“凝固点”软件窗口。点击“开始绘图”，计算机即开始读取温度计读数，并且给每次读数编号。同时在左半部分温度—时间图中自动画出温度随时间变化图。 4. 测定纯溶剂（水）的凝固点，用移液管取25ml蒸馏水直接浸入冰盐浴中搅拌，但需要控制温度，不要使水在管壁结成块状晶体，较渐变的方法是将凝固管从冰浴中交替的取出和浸入。开始结晶时，先将凝固管外冰水擦干，然后插入空气套管中搅拌（也可之间放入冰盐浴中进行搅拌，但需要控制冷却的温度）在温度回升至最高且保持平衡时（此时温度计读数最少15~20个点基本保持不变），点击“停止绘图”停止实验并以excel格式保存所得到的实验数据。完成一组实验后，用手温热凝固管，使环己烷晶体全部溶化，重新置凝固管于冰浴中，如上法操作重复进行三次。如果在测量过程中过冷现象比较严重，可加入少量晶种，促使晶体析出，温度回升。 5. 取出大试管，用分析天平秤取0.10g左右（准确到0.0001g）的未知物质加入到凝固管内，注意不要粘于管壁， 使其溶解，同上法测定溶液的凝固点并重复测定三次。 3.4 实验注意事项 注意注意过冷过程和搅拌速度！ 四、实验数据记录及绘图 五 计算的数据、结果 ①利用冷却曲线计算溶液凝固点Tf 为得到准确的溶液凝固点，将溶液凝固后温度回升又下降的部分做反向延长线，与开始的温度下降线相交，分别选取线性程度较好的有效数据区进行线性拟合，所得到两条直线的交点即为溶液的凝固点Tf。结果如下图3所示： 图3步冷曲线有效数据区线性拟合结果。 取开始温度下降段和再降温段进行线性拟合，所得直线的交点即为所求溶液的凝固点。 根据实验测量所得到的结果，分别计算拟合曲线的方程并联立得到溶液凝固点的温度值： 组别 温度下降段方程 温度稳定段方程 凝固点 ℃ 平均值 ℃ 纯水1 Y=-0.0128x+1.8981 Y=0.0002x-0.1247 -0.09358 -0.09174 纯水2 Y=-0.0536x+1.1922 Y=0.0004x-0.0895 -0.08000 纯水3 Y=-0.0120x+1.0413 Y=0.0003x-0.1302 -0.10163 待测溶液1 Y=-0.0419x+1.8673 Y=-0.0003x-0.1848 -0.19960 -0.20164 待测溶液2 Y=-0