实验三硫酸铜的纯.pptVIP

实验二  硫 酸 铜 的 提 纯 实验目的 1.通过氧化反应及水解反应了解硫酸铜提纯及产品纯度检验的方法。 2.掌握加热、溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶等基本操作。 实 验 步 骤 1.粗硫酸铜的提纯 称8.0g 粗硫酸铜于100mL烧杯中→加H2O30mL →加热、搅拌溶解→滴加2mL3%H2O2 →加热、搅拌→逐滴加入0.5mol·L-1 NaOH至pH=3.5～4.0，加热片刻→静置Fe(OH)3↓→常压过滤（用倾析法）→滤液用1mol·L -1H2SO4酸化至 pH=1～2→加热、蒸发、浓缩→结晶→冷却→抽滤→取出硫酸铜晶体→称重。 固液的分离方法 1.倾析法 2.过滤法: (1)常压过滤; (2)减压过滤,简称抽滤. 3.离心分离法 数据记录与处理 1、 数据记录 提纯前硫酸铜质量 g（G） 提纯后硫酸铜质量 g（W） 2、 数据处理 回收率=（W / G）×100% 实验注意事项 1.溶解粗硫酸铜时溶剂的量不能太多。 2.烧杯在电炉上加热液体时，放在石棉网上，以防受热不均而破裂，液体的量不超过烧杯的1/2 。 3.调节pH值是关键。用NaOH溶液调pH在3.5～4之间，注意是滴加。 4.蒸发浓缩至出现一层晶膜，千万不能蒸干。 5.冷却到室温才能抽滤。 思考题 1.粗硫酸铜中杂质Fe2+为什么要氧化为Fe3+后再除 去？而除Fe3+时，为什么要调节溶液的pH值为4左右？pH值太大或太小有什么影响？ 答： Fe2+与Fe3+的氢氧化物都沉淀，但两者沉淀所需的酸度不同，如要Fe2+产生沉淀,则Cu2+会先产生沉淀.而Fe3+与Cu2+的氢氧化物沉淀所需的酸度相差较大，实验中便于控制，所以粗硫酸铜中杂质Fe2+要氧化为Fe3+后再除去。 除Fe3+时，调节pH值为4左右，是为了使杂质离子沉淀完全，而又使Cu2+不致沉淀下来。pH值为4，是根据氢氧化物的溶度积求取的。 pH值太大， Cu2+会产生沉淀，pH值太小，杂质 Fe3+沉淀不完全。 Fe2+ 、 Fe3+ 、 Cu2+产生氢氧化物沉淀所需酸度的比较 2.精制后的硫酸铜溶液为什么要滴加稀H2SO4酸化调节pH=1～2然后再加热蒸发？ 答：滴加稀H2SO4酸化调节pH=1～2然后再加热蒸发的目的是为了防止有用组分Cu2+产生沉淀。 下次实验:分析天平的称量练习请预习:P96-98 P75-81 * * 实验原理 粗CuSO4 不溶性杂质 过滤法除去 H2O2或Br2 pH=3.5～4 可溶性杂质 如：Fe2+，Fe3+ Fe(OH)3沉淀 蒸发结晶 CuSO4·5H2O 抽滤 2Fe2++H2O2 +2H+ 2Fe3++2H2O Fe3++3H2O Fe(OH)3↓+3H+ 仪器、试剂与材料 仪器： 台秤,循环水式真空泵,烧杯,玻棒,三角漏斗、布氏漏斗,吸滤瓶,研钵,电炉。 试剂和材料： H2SO4(1mol·L-1)，NaOH(0.5mol·L-1), H2O2(3%)，滤纸，pH试纸(1～14) 。 倾泻法过滤操作和倾斜静置 3.20 8.95 6.67 完全沉淀所需的pH值 2.20 7.45 5.17 开始沉淀所需的pH值 Fe (OH )3 Fe (OH )2 Cu (OH )2 类别