《J BT9220.5-1999-铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法氟化钠-EDTA容量法测定三氧化二铝量》.pdfVIP

JB/T9220.5一1999 前 言 本标准是对JB/Z284.5--87((铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 氟化钠 EDTA容w法测定 叶 氧化二铝R:》的修订。修订时，对原标准作了编辑性修改，主要技术内容没有变化 本标准自实施之日起代替JB/Z284.5-87 本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归日。 本标准起草单位:上海柴油机厂、南昌柴油机厂、贵阳铸造]、沈阳铸造]、上海拖汽公司、华仁钢铁 厂、无锡柴油机厂、常州柴油机)等 木标准主要起草人:王智汉等 中华人民共和国机械行业标准 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 氟化钠一ED下A容量法测定三氧化二铝量 Jft/T9220.5 1999 Chemicalanalysismethodsforacidslayofcupola 代替 】B/Z?81.5 81 Determinationofaluminiumoxidebyvolumetric methodusingsodium fluoride-EDTA 1 范围 本标准规定了化学分析方法中不氧化二铝量的测定。测定范围:1.00%一20.00厂 本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析 2 试验条件 试样经盐酸、氢氟酸溶解.挥硅 硝酸、高氯酸冒烟驱除氟离子。用六次甲基四胺沉淀f;;与其他f`19[ 元素分离，在EDTA存在下，以氢氧化钠分离除去共存干扰兀素钦、铁、稀 卜等。在微酸胜浴液中.加热 使铝及残留离子和EDT八络合。在pH5.5左右以_甲酚橙作指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDT八 后，用氟离子取代出与铝络合的FD丁A，再用锌标准溶液滴定 3 试荆准备 3.1Rt(密度1.19g/niI) 3.2 盐酸(1一1) 3.3 A,:酸(2十98)e 3.4 氢氟酸(密度1.15g八n-l) 3.5 硝酸(密度1.42g/ml) 3.6 高氯酸(密度1.67g/mL) 3.7 氢氧化馁(1+1)o 38 氯化钱 3.9 化按溶液(2Yo):% 100-1-济液中加人1-2滴氢氧化钱(3.7). 3.10 六次甲基四胺溶液(25%) 3.11 乙二胺四乙酸二钠(C,}H,,NzONaz2H_.0EDTA)溶液(0.2M):称取74.448gEDTA.置I 400-1.烧杯中，用水溶解后移人 1000-1容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀〕 112 氢4化钠溶液((405/0. 3.13 氢氧化钠溶液(10a)o 3门4 高锰酸钾溶液(20c) 3门5 无水乙醇 3.16 对硝基酚溶液(0.2%) 3.17 乙酸一乙酸钱缓冲溶液(P115.0--5.5)称取200g乙酸铰溶于500-1_水中，加人25-1冰乙酸(密 国家机械工业局1999一06一24批准 2000一01-01实旅 JR%T9220.5一1999 度1.0踉 -L)，用水稀释至1000-1，混匀。 3.18 甲酚橙溶液((0.2%):采用级别为 “显色剂”的二甲酚橙试刘配制。 3.19 氯化锌溶液(0.1di):称取 13.65ga0化锌溶于水，滴加盐R(3.2)A节至1413,用水稀释i- 1000-1.混匀 3.20 tt化钠溶液(4Y,) 3.21 锌标准溶液(0.01000M)称取0.6538g纯锌(99.95%以 卜).溶于20m1盐R(3.2)中，加人 20(hnL水，用氢氧化按(3.7)及盐酸(3.2)调节酸度至刚果红试纸由低色变为紫色(pH3左右)，冷却，移 人1000m1容量瓶中，用水稀释系刻度.混匀。 4 分析步骤 4.飞 试样量 称取1.。}(())(9试样。 4.2 测定 4.2门 将试样((4.1)置一250m工_聚四氟乙烯烧杯中，用少量水湿润试样，加人20-1盐酸(3.U,10-1 氢氟酸(3.4)，低温加热溶解，待大部分试样溶解后取下稍冷，加入5m1.硝酸(3.5),10-1高氯酸(3.6) 加热至冒高氯酸浓 自烟5^-1Omin,取下冷却，用水冲洗杯壁，再加人2-1_高氯酸(3.6)继续加热井冒高 X酸浓自烟至杯内残留2^3m1液溶。