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水质氨氮的测定纳六氏试剂分光光度法
本标准是对《水质 铵的测定 纳氏试剂比色法》(GB 7479—87)的修订。;适用范围;方法原理;仪器设备;分光光度计;比色皿;使用试剂;重要试剂的配置方法;2.纳氏试剂
1.二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾(HgCl2-KI-KOH)溶液
称取15.0 g氢氧化钾(KOH),溶于50 ml水中,冷却至室温。
称取5.0 g碘化钾(KI),溶于10 ml水中,在搅拌下,将2.50 g二氯化汞(HgCl2)粉末分多次加入碘化钾溶液中,直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混合,并改为滴加二氯化汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加。
在搅拌下,将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中,并稀释至100 ml,于暗处静置24 h,倾出上清液,贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,存放暗处,可稳定1个月。; 2.碘化汞-碘化钾-氢氧化钠(HgI2-KI-NaOH)溶液
称取16.0 g氢氧化钠(NaOH),溶于50 ml水中,冷却至室温。
称取7.0 g碘化钾(KI)和10.0 g碘化汞(HgI2),溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中,用水稀释至100 ml。贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,于暗处存放,有效期1年。
注:为了保证纳氏试剂有良好的显色能力,配制时务必控制HgCl2的加入量,至微量HgI2红色沉淀不再溶解时为止。配制100 ml纳氏试剂所需HgCl2与KI的用量之比约为2.3∶5。在配制时为了加快反应速度、节省配制时间,可低温加热进行,防止HgI2红色沉淀的提前出现。;酒石酸钾钠溶液,ρ=500 g/L。
制取:称取50.0 g酒石酸钾钠(KNaC4H6O6·4H2O)溶于100 ml水中,加热煮沸以驱除氨,充分冷却后稀释至100 ml。
注:酒石酸钾钠试剂中铵盐含量较高时,仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不能完全除去氨。此时采用加入少量氢氧化钠溶液,煮沸蒸发掉溶液体积的20%~30%,冷却后用无氨水稀释至原体积。
三.氨氮标准溶液
1. 氨氮标准贮备溶液,ρN=1 000 μg/ml。
称取3.819 0 g氯化铵(NH4Cl,优级纯,在100~105℃干燥2 h),溶于水中,移入1 000 ml容量瓶中,稀释至标线,可在2~5℃保存1个月。
2. 氨氮标准工作溶液,ρN=10 μg/ml。
吸取5.00 ml氨氮标准贮备溶液(4.14.1)于500 ml容量瓶中,稀释至刻度。临用前配制。
;水样及处理;若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。;絮凝沉淀;标准曲线绘制;样品测定;结果计算;准确度和精密度;标准不同之处
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