气相色谱法测就定乙醇等4种溶剂的含量—内标法.ppt

实验二 气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量—内标法 1 实验目的 2 实验原理和仪器结构 2.1 实验原理 在色谱分离中，组分在色谱柱上的保留程度取决于它们在固定相和流动相之间的分配系数K，分配系数的差异是色谱法组分被分离开的依据。 2.2 仪器结构 吹扫：克服记忆效应 分流：防止过载 分流比：样品气化后放空的体积与进入色谱柱体积之比。 尾吹：克服检测器的死体积，使色谱峰形状尖锐。 3 实验仪器设备、试剂、溶液和  实验用品 3.3 溶液 约185 g/L 丙酮甲醇内标溶液；乙醇（约30 g/L）、二氯甲烷（约90 g/L）、乙腈（约40 g/L）、乙酸乙酯（约36 g/L）混合标准工作溶液；试样溶液。 3.4 实验用品 每小组按4人计，容量瓶：50 mL 2只（共用）、100 mL 1只（共用）；具塞刻度试管：10 mL 2支；移液管：2 mL 2支、5 mL 2支、10 mL 2支、25 mL 1支。 4 气相色谱仪的操作条件 5 实验步骤 5.1 内标溶液、混合标准工作溶液、试样溶液的配制 内标溶液的配制：先取少许甲醇加入100 mL容量中， 置于分析天平上，去皮归零，量取24 mL丙酮于容量瓶中，称重，精确至0.001 g。用甲醇定容至刻度摇匀即制备成内标溶液。 混合标准工作溶液的配制：先取10 mL内标溶液加入50 mL容量瓶中，置于分析天平上，去皮归零，用移液管分别量取2.0 mL乙醇（约1.5 g）、3.5 mL二氯甲烷（约4.5 g）、2.5 mL乙腈（约2 g）、2.0 mL乙酸乙酯（约1.8 g）于容量瓶中并依次称重，精确至0.0001 g，然后用甲醇定容至刻度即为混合标准工作溶液。 试样溶液的配制：取10 mL内标溶液于50 mL容量瓶中，置于分析天平上，去皮归零，用移液管量取适量的试样溶液，称重，精确至0.0001 g，用甲醇定容至刻度即为试样溶液。实验课教师负责配制含不同组分和含量的试样溶液，配制后分发给各实验小组。 5.2 开机测定样品 安装色谱柱：打开色谱仪柱箱，安装色谱柱，适当旋紧两端固定螺丝，保证不漏气。 通气：按气相色谱仪各种气体压力的要求接入气体：载气普通氮气 N2 0.5 MPa，燃气H2 0.3 MPa；助燃气空气0.3 MPa。必要时用检漏液（色谱仪外可用肥皂水，内部可用异丙醇）检查连接处是否漏气，如漏气，进一步旋紧螺丝或更换垫。 打开计算机电源：进入WINDOWS XP操作系统。双击Star Toolbar，启动工作站。 打开GC主机电源开关。大约1 min，听到各种阀动作声音后，工作站界面Waiting变为闪烁的红色NOT READY。 建立新的方法文件：在工作站界面Method中，点击另存为快捷键，为新的方法文件命名，激活新建方法文件，设置色谱条件。汽化室：点击Injector，中间Injector Oven 为On，设定温度200 ℃，分流比设定20，前面Injector Oven设为Off；压力：点击FLOW/PRESSURE，设定前面的EFC压力为0.1 mL/min，中间EFC压力为20 psi（137.9 KPa）；柱温：点击Column Oven，在柱温设置表中第一行设置60 ℃，保持1 min，第二行中设置180 ℃，升温速率设为7 ℃/min，维持1.86 min，总时间20 min；检测器：设定前面的FID检测器为On，温度为200℃，中间的ECD检测器为Off。保存设定好的条件，重新激活该方法文件，平衡好后，界面上的灯均变成绿色，即可进样分析。 样品测定：在上述分析条件下，待基线平稳后，连续注入数针混标溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于1.5 %时，按照进样规则的顺序（标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液）进样分析。本实验已对甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯单标溶液逐一进样分析，确定了它们的各自相对保留时间。接下来用混合标准工作溶液进样建标后，获得相应的色谱图（见图5-2），并在相同分析条件下对试样溶液进行测定，确证各组分并计算结果。 关机：测试完毕，将柱温设置为50 ℃，平衡后，顺序关闭工作站、主机电源、气阀。处理数据，打印报告后关闭计算机和总电源开关。 1 溶剂（甲醇）；2 乙醇；3 丙酮（内标物）；4 二氯甲烷；5 乙腈；6 乙酸乙酯 混标溶液气相色谱分离图 6 实验数据处理 6.1 试样溶液中组分含量的计算 6.1.1 内标法手动计算试样中各组分的百分含量 本实验采用内标法。将测得的两针试样溶液以及其前后两针混标溶液，相应组分与内标物峰面积的比值，分别进行平均。以质量百分数表示的各组分含量X，按下式计算：