《J BT7993-1999-碳化硼化学分析方法》.pdfVIP

J,B/T 7993-1999 前 言 本标准是对JB/T7993-95原GB9255-ssu碳化硼 化学分析方法》的修订 本标准与JB/T7993--95的技术内容一致，仅按有关规定进行了重新编辑 本标准自实施之日起代替JB/T7993-95 本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会提出井归口。 本标准起草单位 郑州磨料磨具磨削研究所 本标准主要起草人:葛素萍、陈文玉 中华人 民共和 国机械行业标准 .is/T 7993--1999 碳化硼 化学分析方法 代替1S/17993 95 1 范围 本标准规定了碳化硼磨料及结晶块中总硼，三氧化二铁，二氧化硅 三氧化二硼.游离硼，总碳，游离 碳的测定方法 本标准适用于工业 卜一般碳化硼产品化学成分的测定。 2 一般规定 2.1仲裁分析时，同一试样平行份数不得少于三份。分析结果的差值(绝对偏差)在允许范围内，取其算 术平均值为最终分析结果。 2.2 分析所用试剂除注明特殊规格外 均应不低干分析纯，作基准者应采用基准试剂 2.3方法中所载之溶液除已指明溶剂外，均系水溶液。 2.4 方法中未注明浓度的液体试荆，均指浓溶液。如盐酸(密度 1.19),氨水(密度。.90)。未往明的Ikli 体试剂 ，如碳酸钠等，均指原试剂 。 2.5 方法中所载溶液的浓度比例:(1一1),(16汁85)等，系指溶质的体积与水的体积之比 例如门5- 85)盐酸.系指15单位体积密度1.19的盐酸，与85同单位体积的水混合而成 2.6方法中所载溶液的百分浓度，系指在100ml溶液中含有溶质的克数。例如40X,*(氧化钾溶液，是 指409氢氧化钾溶解于水并稀释至100。工。 2了 配制试剂及分析用水，除特殊说明者外均为蒸馏水或去离子水 2.8方法中所用天平，除特殊说明者外，其感量应达到0.1mg。分析天平、祛码及弃量器皿.应进行校 准后使用 29 方法中所有操作除特殊说明者外，均在玻璃器皿中进行 试样的制备 3.1 块状磨料 先用锤子于一钢板上打碎到直径约为 30mm的小块，用四分法缩取加~一。‘9.再用钢研钵粉碎至 全部通过250pm筛。用吸力9.8^-14.7N的磁铁吸出粉碎中带人的铁质。然后装入试样袋中.在105 -110(一的烘箱中烘1h，取出，放人干燥器内冷却备ff7. 3.2 粒状磨料 细于250p.的磨料不须粉碎，用四分法缩取 50 60g装人试样袋中，在 105-110C的烘箱中烘 1h取出，放人干燥器内冷却备用 总硼的测定 4门 方法要点 试样用无水碳酸钠和硝酸钾熔融，以冷的酸溶液抽取，使硼转变成硼酸盐 加人碳酸钙以中和游离 酸，这时铁、铝等生成氢氧化物沉淀而分离 国家机械工业局 1999-05-20批准 2000 01-01实施 .ta/T 7993-1999 溶液中的硼酸在甘露醇的存在下，形成酸性较强的络合物，以酚酞为指示荆，用氢氧化钠标准溶液 滴定，可计算出硼的含量，其反应为: H,BO,+2CH,OH(CHOH),CH,OH-H[BO,(CH,),(CHOH),(CH,OH),I+2H,O H[BO,(CH)(CHOH)a(CH,OH),]+N.OH-N.[BO,(CH,),(CHOH),(CH,OH),]+H,O 刁.2 试剂 4.2.1 无水碳酸钠 4.2.2 硝酸钾。 4.2.3 碳酸钙 。 4.2.4 盐酸 4.2.5 甘露醇 。 4.2.6 甲基红指示剂 0.1环。称取 。1g甲基红溶于100mL水中 4.2.7酚酞指示剂 1% 称取1g酚酞溶于60mL95%的乙醉中再用水稀释至100-1，用0.15N氢 氧化钠标准溶液中和至刚显红色 月.2.8 氢氧化钠标准溶液,0.15N 称取氢氧化钠6.0g溶于新煮沸冷却后的水中，加人少许抓化钡，稀释至1000ml-，放置沉淀，吸取 澄清液贮存于塑料瓶中备用。 标定 准确称取经105