《J BT9220.3-1999-铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法重铬酸钾容量法测定氧化亚铁量》.pdfVIP

.JB/T9220.3-1999 前 言 本标准是对JB/Z28几.3一87《铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 重铬酸钾容量法测定氧化亚铁 量》的修汀。修订时，对原标准作了编辑性修改，主要技术内容没有变化 本标准自实施之日起代替JB/Z.284.3-87 本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位:卜海柴油机厂、南昌柴油机厂、贵阳铸造少、沈阳铸造)、土_海拖汽公司、华仁钢铁 )、无锡柴油机厂、常州柴油机厂等 本标准主要起草人 :王r;汉等 中华人民共和国机械行业标准 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 重铬酸钾容量法测定氧化亚铁量 JB/T9220.3-1999 Chemicalanalysismethodsforacidslayofcupola 代替 1B/Z281.3--87 -Determinationofferrousoxidebyvolumetric methodusingpotassiumdichromate 1 范围 本标准规定了化学分析方法中氧化亚铁量的测定 测定范围:1.00%-20.00% 木标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的势析。 2 试验条件 在二氧化碳气氛中用盐酸一氢氟酸低温加热分解试样。滴定在硫酸一磷酸介质中进行。为丫消除}R离 子的干扰加人饱和硼酸溶液，使生成氟硼酸稳定的络合物，用二苯胺磺酸钠作指示剂.用重铬酸钾标准 溶液滴定 在滴定溶液中含有。.8-g以下的硫不千扰测定 3 试剂准备 3.1 碳酸氢钠 3.2 盐酸一氢氟酸混合酸 在塑料杯中加人100m1水、100mi盐酸(密度1.19g/m工)、)2(o1氢氟酸(帐 度1.15g/ml)，混匀。 象 ， 。 硫酸一磷酸混合酸:硫酸(密度1.84g/ml)+磷酸(密度1.70g/m工)+水按(150-}-150十700)混 匀 厂 水 月 ﹃ 硼酸饱和溶液 3 皮 」 二苯胺磺酸钠溶液(0.12/0):称取 0.12g 苯胺磺酸钠溶于 1OO-L水中，滴加2滴硫酸 密〔度 l.84g,-I).Y昆匀。 3.6 重铬酸钾标准溶液((0.02000N):称取。.9806g基准重铬酸钾(预先经150C烘干1h后，置十于燥 器中冷却至室温)溶于水后移人 1000mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀。 4 仪器 还原装置见图1和图2 国家机械工业局1999一06一24批准 2000一01一01实施 ,1B/T9220.3一1999 图 1 还原装置 图 2 还原管 分析步骤 5.1 试样量 按表 t称取试样量 表 1 氧 化 亚 铁 含 量 .男 试 样 量.k, on- n.no 巧0)(() ) 5 以)一20n0 20OU 5.2 测定 5.2.1 将试样(5.1)置于盛有少量水的500mL锥形瓶中，摇散试样，避免结块亡 5.2.2 加人1-2g碳酸氢钠(3.1),25-1水，再加人50m1一盐酸一氢氟酸棍合酸(3.2).塞塞.L.FF4r.有碳酸氛 钠饱和液的还原管，置于电热板上低温加热分解试样，不溶液有白色沉淀产生 注:如无还原管可用瓷钳祸盖 5.2.3 取下，迅速流水冷却 拔去还原管，立即加人100-1水，25m1硫酸一磷酸棍合酸(3.3).25mL硼 酸饱和溶液(3.4),加人5-7滴二苯胺磺酸钠溶液(3.5).立即用重铬酸钾标准溶液(3.6)滴定至紫红色 为终点 们 拔去还原管至滴定结束，要求控制在 2min之内 分析结果的计算 按式(1)计算氧化亚铁的