通过验证样品位置的仪器温度从而提高热萃取法的重现性-Gerstel.PDF

GERSTEL Application Note No. 186, 2016 通过验证样品位置的仪器温度从而提高热萃取法的重 现性 Yunyun Nie, Eike Kleine-Benne, Lars Büngener GERSTEL GmbH Co. KG, Eberhard-Gerstel-Platz 1, 45473 Mülheim an der Ruhr, Germany 关键字 介绍 热萃取， VDA278 方法，材料释放分析， 汽 热脱附仪被广泛应用于测定材料的有机挥发物 车內饰材料， 热脱附， TDS 3， 温度验证， 含量。 其中一个技术就是直接热萃取，被测材 流速 料直接放置在热脱附管中。在萃取过程中， 惰 性气体在控制条件下（温度和流速）通过被测 摘要 样品，带出被释放的有机挥发物，然后带入气 本文章研究了热脱附温度，脱附气流，样品制 相色谱系统中检测。 比如， VDA 278方法就 备的变化对VDA 278 分析方法的稳定性和重 是非常著名的利用直接热萃取来分析非金属汽 现性的影响。 使用了各种汽车内饰材料：聚丙 车内饰材料中的有机挥发物的方法。 烯(PP)颗粒，聚氨酯(PU)泡沫体，皮革，硬质 热萃取过程中，脱附的温度是最具决定性 塑料和油漆。 研究表明，在指定温度90摄氏 的参数，因为其微小的变化可能导致最终的 度和120摄氏度，仅仅两个摄氏温度的温度 结果产生大的偏差。因此热萃取的温度的精 差， 可以导致最终的材料释放值出现正负20 确度应该得到严密的控制和确认。如果有需 个百分点的偏差。并且，脱附气流的变化被证 要的话，萃取温度应该被校准到被要求的数 明对片状样品（如涂在铝片上的油漆样品）有 值上。并且如果有可能的话，最好是在样品所 显著的影响，但是对其他形状的样品，像聚丙 在的位置来测得真正的萃取温度。也就是说， 烯颗粒，几乎没有任何影响。 这个温度应该在TDS 3的热脱附管内样品所处 基于上述结论，我们研发了“VDA 278 验 的位置测定。 证”软件， 使得仪器样品处的温度可以通过 为此，我们开发了能放置在TDS 脱附管内 非常简单的操作来验证和校准。在VDA 278 直接测量样品处温度的设备和相应的Maestro 所要求的90 摄氏度和120摄氏度上，通过校 软件功能来验证温度，并能将其校准到其正 准，样品处的温度偏差可控制在正负一摄氏 确温度正负一摄氏度的精确范围内。这就是 度以内。 说，不同的仪器可以被校准到统一精确的温 度从而保证了在不同仪器之间，不同实验室之 间其测试结果的可靠性和可重现性。我们所提 供并使用的温度传感器，是在90摄氏度和120 摄氏度两个温度点专门由厂家统一进行标准校 准和认证的。 GERSTEL Application Note No. 186, 2016 实验 在样品的选择上，我们力求可以覆盖较全面的 所有