《J BT8063.6-1996-粉末冶金材料与制品化学分析方法—铜基材料与制品中铅的测定（电解分离—EDTA滴定法）》.pdfVIP

H72 JB/T 8063.6－1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法 —铜基材料与制品中铅的测定 （电解分离—EDTA 滴定法） 1996-09-03 发布 1997-07-01 实施 中华人民共和国机械工业部 发 布 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 JB/T 8063.6－1996 —铜基材料与制品中铅的测定 （电解分离—EDTA 滴定法） 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用电解分离—EDTA 滴定法测定铅含量。 本标准适用于铜基粉末冶金材料与制品中铅的测定，测定范围：1%~30%。 2 方法提要 试样以硝酸溶解，锡以偏锡酸沉淀的形式除去，以电解法将铅析出，析出的电解铅用稀硝酸和双氧 水溶解，将溶液调至 pH5.5 左右，以二甲酚橙为指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定。 3 试剂 3. 1 硝酸（1+1）。 3. 2 硝酸（1+4）。 3. 3 硝酸（2+98 ）。 3. 4 过氧化氢（3%）。 3. 5 氢氧化铵（1+1）。 3. 6 氟化铵溶液（1%）。 3. 7 邻菲罗啉溶液（0.5%）：1 g 邻菲罗啉加 200 mL 水及 1 mL 盐酸（1+1），搅拌至全溶。 3. 8 六次甲基四胺溶液（30%）。 3. 9 脲：固体。 3. 10 二甲酚橙溶液（0.2%）。 3. 11 麝香草酚蓝溶液（0.2%）：溶于乙醇（1+4）中。 3. 12 铅标准溶液（2 mg/mL ）：称取2.0000 g 金属铅（纯度为 99.9%以上），溶于20 mL 硝酸（3.1）， 煮沸除去氮的氧化物，冷却，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3. 13 EDTA 标准溶液（0.01M）。 3. 13. 1 配制：称 3.72 g 乙二胺四乙酸二钠（C H N O Na ·2H O）（简称EDTA）于烧杯中，加水溶 10 14 2 8 2 2 解后移入 1000 mL 容量瓶，以水稀释至刻度，混匀。 3. 13. 2 标定：移取 15.00 mL铅标准溶液（3.13 ）三份分别置于250 mL 锥形瓶中，加入 120 mL 水， 以下按分析步骤4.2.4 进行，三份铅标准溶液所消耗 EDTA 标准溶液毫升数的极差值不超过 0.05 mL， 取平均值。 按式（1）计算EDTA 标准溶液对铅的滴定度： 机械工业部 1996-09-03 批准 1997-07-01 实施 1 JB/T 8063.6－1996 0.002 ×15.00 T ································（1） V 式中：T——EDTA 标准溶液对铅的滴定度，g/mL； 0.002——铅标准溶液的浓度，g/mL； 15.00——移取铅标准溶液的体积，mL。 4 分析步骤 4. 1 试样量 按表 1 称取试样。 表 1 铅 含 量 % 1.00~5.00 5.00~10.00 10.00~30.00 称 样