半导体光催化基础第二章表面及表瓶面态研究方法.ppt

表面及表面态研究方法 常用表面分析技术简介 表面分析技术是建立在超高真空、电子离子光学、微弱信号检测、计算机技术等基础上的一门综合性技术。表面分析技术通过用一束“粒子”或某种手段作为探针来探测样品表面，这些探针可以是电子、离子、光子、电场和热，在探针的作用下，从样品表面发射或散射粒子或波，它们可以是电子、离子、中性粒子或光子，这些粒子携带着表面的信息，检测这些粒子的能量、动量分布、荷质比、束流强度等特征或波的频率、方向、强度、偏振等情况就可得到有关表面的信息。 常用表面分析技术 1. XPS: 2. AES 3. SIMS 4. ISS 材料表面分析的基本内容和分析方法 表面分析的基本内容大致可分为表面元素组成分析、表面结构分析和从表面经界面到基体的纵深分析；材料的表面元素组成分析包括元素的点分析、线分析、选区分析和面分布分析以及表面分子中原子的化学状态、化学键和分子结构分析；材料的表面结构分析包括表面形貌分析、表面点阵结构分析、表面缺陷分析；材料的纵深分析包括有损和无损的元素浓度或元素的化学状态的纵深分布分析。 材料的表面分析基本内容及相应分析方法 1 元素的定性定量组成分析XPS AES SIMS ISS XRF EELS 2 元素组成的选区和微区分析SAX iXPS AES SIMS 3 元素组成的面分布分析iXPS SAM SSM 4 元素的化学状态分析XPS AES XAES SIMS EELS 5 原子和分子的价带结构分析UPS INS XPS 6 分子中化学键官能团分子量分子结构式的分析SIMS RAIRS SERS EELS 7 痕量元素和痕量杂质分析SIMS XRF 8 表面点阵结构分析LEED RHEED ILEED LEELS SEXAFS 9 表面形貌分析STM AFM APFIM FEM 10 材料的纵深分析SIMS AES XPS XPS ?? 引言 X射线光电子谱是重要的表面分析技术之一。它不仅能探测表面的化学组成，而且可以确定各元素的化学状态，因此，在化学、材料科学及表面科学中得以广泛地应用。 X射线光电子能谱是瑞典Uppsala大学K.Siegbahn及其同事经过近20年的潜心研究而建立的一种分析方法。他们发现了内层电子结合能的位移现象，解决了电子能量分析等技术问题，测定了元素周期表中各元素轨道结合能，并成功地应用于许多实际的化学体系。 XPS ?? 引言 K.Siegbahn给这种谱仪取名为化学分析电子能谱(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)，简称为“ESCA”，这一称谓仍在分析领域内广泛使用。 随着科学技术的发展，XPS也在不断地完善。目前，已开发出的小面积X射线光电子能谱，大大提高了XPS的空间分辨能力。 XPS ??X射线光电子谱仪 X射线光电子谱仪 XPS ??X射线光电子谱仪 X射线光电子谱仪 X射线源是用于产生具有一定能量的X射线的装置，在目前的商品仪器中，一般以Al/Mg双阳极X射线源最为常见。 XPS ??X射线光电子谱仪 X射线光电子谱仪 XPS ??X射线光电子谱仪 X射线光电子谱仪 作为X射线光电子谱仪的激发源，希望其强度大、单色性好。 同步辐射源是十分理想的激发源，具有良好的单色性，且可提供10 eV~10 keV连续可调的偏振光。 在一般的X射线光电子谱仪中，没有X射线单色器，只是用一很薄(1~2?m)的铝箔窗将样品和激发源分开，以防止X射线源中的散射电子进入样品室，同时可滤去相当部分的轫致辐射所形成的X射线本底。 XPS ??X射线光电子谱仪 X射线光电子谱仪 将X射线用石英晶体的(1010)面沿Bragg反射方向衍射后便可使X射线单色化。X射线的单色性越高，谱仪的能量分辨率也越高。 除在一般的分析中人们所经常使用的Al/Mg双阳极X射线源外，人们为某些特殊的研究目的，还经常选用一些其他阳极材料作为激发源。 半峰高宽是评定某种X射线单色性好坏的一个重要指标。 XPS ??X射线光电子谱基本原理 X射线光电子谱基本原理 X射线光电子能谱的理论依据就是Einstein的光电子发射公式，在实际的X射线光电子谱分析中，不仅用XPS测定轨道电子结合能，还经常用量子化学方法进行计算，并将二者进行比较。 XPS ??X射线光电子谱仪的能量校准 能量坐标标定 XPS ??X射线光电子谱仪的能量校准 能量坐标标定 XPS ??X射线光电子谱仪的能量校准 荷电效应 用XPS测定绝缘体或半导体时，由于光电子的连续发射而得不到足够的电子补充，使得样品表面出现电子“亏损”，这种现象称为“荷电效应”。 荷电效应将使样品出现一稳定的表面电势VS，它对光电子逃离有束缚作用。 XPS ??X射线光电子谱仪的能