蔬菜中9种有机磷农药残留量的测定.DOCVIP

蔬菜中9种有机磷农药残留量的测定 冯婷 马丹斐 刘华 (北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司色谱仪器中心，北京，100095) 摘要：采用北分SP3420型气相色谱仪，石英毛细管色谱柱对蔬菜中9种常用有机磷农药残留进行检测，获得良好的分离，仪器的最小检测量满足国标要求。 关键词：有机磷农药 SP3420 1 引言 农药残留是人们非常关心的问题，它不仅关系人们的身体健康，而且已经成为影响农产品进出口贸易的重要障碍，严重影响了农民的经济利益，给农民造成了巨大损失。在我国农药中，70%为有机磷农药，而在我国生产使用的有机磷农药中70％为剧毒、高毒类，而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。据农业植保部门调查：四个蔬菜品种——番茄、黄瓜、青椒、豆角中主要使用的农药有氧化乐果、对硫磷、甲拌磷、甲胺磷等。其中甲胺磷是最常用的高毒、广谱的农药，在叶菜上的使用频率高达50～60%；对硫磷在番茄、豆角、菜椒上的使用频率也在60%左右。 采用气相色谱法检测挥发性农药，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点，是农药残留量检测最常用的方法之一。本实验采用北分SP3420型气相色谱仪对蔬菜中9种常用有机磷农药残留进行测定，获得满意的分析结果，仪器最小检测浓度符合国标要求。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 SP3420气相色谱仪（北分瑞利色谱仪器中心），配有FPD检测器，BF-2002色谱工作站；9种有机磷农药标准样品（中国标准物质中心）；3种绿色蔬菜购自河北省石家庄市；其余试剂均为分析纯。 2.2 样品前处理 参照国标GB/T 5009.20-2003《食品中有机磷农药残留量的测定》对菠菜、青椒和番茄进行处理。 2.3 色谱条件 色谱柱：农残分析柱Ⅰ（30m×0.32mm） 柱温： 120℃（保持5min）——200℃（保持10min），升温速率10℃/min 注样器温度：250℃； 检测器温度：250℃ 载气：高纯氮； 分流比：20：1 进样量：1μL 2.3 结果与讨论 标样中九个组分在该分析条件下得到良好的分离，甲胺磷和乙酰甲胺磷在所选毛细管柱上分离时峰型极好，FPD检测器灵敏度高，稳定性好。分析结果见图1和表1。 图1 9种农药混合标样分析色谱图 表1 标样浓度和最小检测浓度及国标最高残留限量（mg/kg） 序号 保留时间 名称 浓度 最小检测浓度 最高残留限量 1 12.568 敌敌畏 2 0.008 0.2 2 13.345 甲胺磷 3.5 0.04 0.1 3 14.278 速灭磷 1 0.01 4 15.059 乙酰甲胺磷 3.5 0.1 0.2 5 16.538 甲拌磷 1 0.005 不得检出 6 18.692 乐果 0.4 0.02 0.2 7 20.501 毒死蜱 2 0.03 1 8 20.668 马拉硫磷 1.2 0.004 不得检出 9 20.745 对硫磷 1.5 0.005 不得检出 三种样品菠菜、青椒和番茄经检测只有青椒中乙酰甲胺磷超标（0.37mg/kg），如图2所示。其余两种均未检出。 图2 青椒样品分析色谱图