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冶金法制备太阳能级硅研究 　　 　　摘 要：能源危机和环境污染的双重压力导致世界各个国家对于新能源的探索和研究，太阳能作为一种清洁能源，得到了世界广泛重视与支持。这几年，太阳能硅电池的快速发展带来了巨大的多晶硅需求，冶金法制备太阳能级多晶硅具有低投资，低成本，较短能源收回期，无污染的特点。文章主要研究冶金法制备太阳能级多晶硅的工艺，实验考查各种不同工艺的参数。 下载论文网 　　关键词：太阳能级硅；冶金法；造渣精炼；酸洗；真空熔炼；定向凝固 　　中图分类号：TG146 文献标识码：A 文章编号：1006-8937（2016）20-0179-02 　　1 概 述 　　太阳能电池材料 　　半导体材料具有很多独特的性能：电阻率特性：①它的电阻率对温度，磁场，压力，杂质浓度等因素非常敏感，可以被人为的进行调控；②导电特性：即有两种导电的载流子，一种是带负电荷的电子，一种是带正电荷的空穴；③负的电阻率温度系数，它的电阻率和温度成反比，这点刚好和金属相反；④整流特性：即可以有电子导电的n型半导体和以空穴导电的p型半导体，组成p-n结，实现单向导电；⑤光电特性，即能在太阳光在照射下产生光生电荷载流子效应。 　　太阳能多晶硅的制备方法 　　太阳能硅多晶硅的主要制备方法有西门子法[11，12]，硅烷法[13]、流化床法[14]和冶金法[15，16]，其中西门子法占据了80%以上的市场份额[17]。 　　冶金法太阳能硅技术综述 　　①工业硅精制；②湿法提纯；③吹气造渣精炼；④真空精炼（含电子束精炼；⑤定向凝固；⑥等离子体氧化精炼；⑦合金法；⑧高纯炭和高纯硅还原技术。 　　2 冶金法提纯工业硅的研究 　　造渣氧化除硼的研究 　　实验原料 　　本实验采用的原料为精制过的高纯工业硅，通过电感耦合等离子发射光谱（ICP-AES）检测。 　　实验设备、研究流程图及步骤 　　实验研究采用中频感应炉作为精炼设备，石墨坩埚作为熔化坩埚，氧气作为氧化性气体，电感耦合等离子发射光谱（ICP-AES）。 　　渣金比的影响 　　本实验对渣金比进行了实验对比。 参数选碱度（CaO/SiO2）为1，反应时间30 min和1 600 °C，通气时间选择15 min，对比不同的渣金比对于杂质的影响。 　　实验测试结果发现，后续的研究将主要把硼作为主要考虑对象。 　　渣系酸碱度对于除硼的影响 　　在造渣过程中，酸碱度是衡量渣性能的重要指标，CaO为碱性物质，SiO2酸性物质，两者比例代表了渣中的酸碱度，考虑酸碱度对于除硼的影响，采用CaO/SiO2作为指标，进行下面的实验，渣金比取1，反应时间30 min和1 600 °C，通气时间选择 15 min。 　　得出实验后续选择的碱度为1。 　　反应时间对于除硼的影响 　　反应时也是很重要的一个因素，实验条件取渣金比为1，碱度为1，通气时间15 min，温度为1 600 °C的情况下，对除硼效果进行考察。得出实验后续取20 min作为反应时间。 　　通气时间对于除硼的影响 　　通气在本实验中，主要的作用是为熔体提供足够的氧离子，起到搅拌的作用，使得渣和硅在熔体中更加充分接触。 　　实验条件取渣金比为1，碱度为1，温度为1 600 °C，反应时间选择20 min的情况下，考察通气时间对于除硼效果的影响，实验结果得出实验采用10 min作为通气时间。 　　温度对于除硼的影响 　　温度提高，扩散的速度加快，有利于硼在金属硅和渣中界面的扩散，但是随着温度的升高，硅的损耗加大，设备的损耗也加大，所以有必要对反应温度做一个参数实验。 　　实验条件：渣金比选择1，碱度1，时间20 min，通气时间选择10 min；得出，取1 550 ℃作为我们后续的温度。 　　小 结 　　通过上述参数实验，原料为含 ppmw硼的硅，本实验采用渣金比为1，碱度为1，反应时间为20 min，通气时间为10 min，温度1 550 °C，通过中频炉熔炼，可以把硼降低到 ppmw，符合太阳能级多晶硅对于元素硼的要求。 　　湿法提纯工业硅的研究 　　实验原料 　　本实验采用的原料为造渣过的工业硅，通过电感耦合等离子发射光谱（ICP-AES）检测。 　　实验采用的盐酸，氢氟酸，硝酸，双氧水等均采用分析纯，清洗用的水为去离子的蒸馏水。 　　实验参数研究及数据分析 　　①不同类型酸对提纯的影响。 　　综合文献资料及硅的性质，于是分别选取HF，HCl，HNO3作为考虑的酸的类型，同时对他们进行组合，包括王水，HCl和HF混合溶液。并且同时考虑引入强氧化剂H2O2进行研究，为了生产流程的需要，采用造渣后的硅作为原料，固液比去1：3，反应时间为3 h，硅粉粒度取100～200目，温度为常温（20 °C）。