第2章水分析测量质量保证.pptVIP

第二章水分析测量的质量保证 知识点 水样的采集 分析方法中的误差 数据处理 纯水 标准溶液 §2.1 水样采集 水样的采集 水样的保存 水样的预处理 2.1.1水样的采集和布点 原则：使水样具有代表性。 依试验目的选取取样点，取样量，容器和取样方法。 采样器和容器：玻璃或聚乙烯瓶，清洁（化学指标）或无菌（微生物指标）。 水样的形式： 瞬时水样： 在一定的时间和地点取样。 混合水样： 在同一地点、不同时间取样后混合起来。 综合水样： 在同一时间、不同地点取样后混合起来。 2.1.2水样的保存 目的： 采用一些措施终止或减缓各种反应速度 。 措施： 4℃冷藏 或 冷冻 控制pH值，加酸调 pH2，个别指标加NaOH。 加保存试剂 保存时间：各指标不同，见表2.1。 2.1.3 水样的预处理 各种预处理的方法： 过滤、澄清 蒸馏 稀释或浓缩 消解 预处理的作用： 调整水样的浓度范围 消除干扰物质 §2.2 水质分析中的误差 误差的来源 误差与准确度 偏差与精密度 准确度与精密度的关系 提高准确度和精密度的方法 2.2.1 误差的来源 1.系统误差(Systematic Error) （可测误差） 由某些经常发生的、恒定因素造成的误差。重复测定会重复出现，具有一定的方向性。其大小、正负是可测的。 (1)方法误差……由分析方法不够完善引起。 (2)仪器误差……来源于仪器的不精确。 (3)试剂误差……试剂或蒸馏水的不纯引起。 (4)操作(主观)误差……分析人员主观因素造成。 2.2.1 误差的来源 2.偶然误差(Accidental Error)（随机误差） 由某些随机的、偶然的因素造成。其大小、正负是不定的、随机的。 3.过失误差(Mistake Error) 操作不熟练、粗心大意或违反操作规程引起。 2.2.2 误差与准确度 准确度 ……测定结果与真实数值的符合程度。用误差表示。 1.绝对误差 （Absolute Error） 2.相对误差 （Relative Error） 例1：某物1 真重为：1.6381g； 称重为：1.6380g 例2：某物2 真重为：0.1639g； 称重为：0.1638g 2.2.3 偏差与精密度（Precision） 算术平均值： 精密度：表示各次测定结果相互接近的程度。 精密度的表示方法： 1.绝对偏差 3. 相对偏差 4. 相对平均偏差 5. 标准偏差 2.2.4 准确度与精密度的关系 精 准 高 高 高 低 低 低 低 ？ 2.2.5 提高准确度和精密度的方法 减少系统误差的方法 1.选择合适的分析方法……减少方法误差 化学分析法：常量分析，0.2%误差 仪器分析法：灵敏度高，适合含量低的。 2.做对照实验……减少方法误差 用纯物质或标准样替代试样做试验得标样测定值。 校正系数=标准含量/标样测定值 试样含量=试样测定值×校正系数 3.做空白实验……减少试剂误差 用蒸馏水替代试样做试验，结果为空白值。 从测定值中扣除空白值。 4.校正仪器……减小仪器误差 减少偶然误差的方法 偶然误差的规律 无限多次的测定后（排除系统误差）： 大误差几率小，小误差几率大； 正负误差出现的几率相同； 算术平均值接近真值。 §2.3 纯 水 实验室纯水规格： 三级水： 适用于一般实验室实验的工作。 可以采用蒸馏、反渗透或去离子等方法制备。 二级水： 用于痕量、微量分析。 可采用蒸馏、反渗透或去离子后再行蒸馏等方法制备。 一级水：用于有更严格要求的分析工作。 可以用二级水经蒸馏、离子交换混合床和0.2um滤膜的方法，或者用石英装置经进一步加工制得。 实验室用水技术指标 特殊要求的水 无氨水：加硫酸使pH2，用全玻蒸馏器蒸馏。 无氯水：加亚硫酸钠，用全玻蒸馏器蒸馏。 无二氧化碳水：蒸馏水煮沸10分钟。 无酚水：加NaOH使pH11，加少量高锰酸钾使水呈紫红，用全玻蒸馏器蒸馏。 无重金属水：用氢型强酸性离子交换树脂柱处理水，储水器用6mol/L硝酸浸泡过夜后洗净。 不含有机物水：加适量高锰酸钾使水呈紫红，用全玻蒸馏器蒸馏。 §2.5 数据处理 2.5.1有效数字 ……实际上能测到的数字。包括可靠数字和一位可疑数字。 一个数据的含义： 表示测量数值的大小 表示测量的准确程度 例： 用0.1031mol/L的NaOH滴定25.00ml HCl，用去NaOH25.02ml。计算HCl的浓度。 有效数字位数 关于“0”：①测量值(有效数字)； ②仅起定位作用 例：0.01050（4位）； 1800（不定） 关于对数：例：pH＝7.00（2位