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中国药品生物制品检定所 样品测试 样品测试的基本过程 打开SFDA_Ident软件,选择峰位保存 加载“PQ_XPM.xpm”测试方法 保存峰位置后退出 进行“仪器常规检测” 通过“仪器常规检测”后，进入“药品检验” 找到相应的药品分析方法、包装、规格，填写药品信息 进行背景测试 进行药品测试：先进行Ident 1定性分析，如果有Ident 2定性和定量方法，再依次分析 打印分析报告 Step by Step学习SFDA_Ident 启动光谱仪 启动笔记本电脑 打开SFDA_Ident 软件,选择峰位保存 加载“PQ_XPM.xpm”测试方法 保存峰位置后退出 药品查找的几个特例和注意事项 注射用氨苄西林钠氯唑西林钠在数据库中名称为“注射用氨氯西林钠” 数据库中名称为“盐酸地尔硫卓” 辅酶Q10在数据库中名称为“辅酶Q10” 如果为糖衣片在查找时全称为“××去糖衣片” 数据库检索是从第一个字开始检索，输入药品名称时，注意不要空格。 背景测试的重要性 一个完整的样品测试过程包括背景测试和样品测试，这是由近红外的原理决定的。 背景光谱随同样品光谱文件一起保存。 对片剂、胶囊、注射用粉针制剂均使用同一个XPM文件(药品检验.XPM)，设置的背景有效时间为1小时。 背景测试的重要性 背景测量：每次开启SFDA软件，准备进行检测时均需进行一次背景测量，样品图谱要扣除背景(相当于空白对照)，所以正确测量背景很重要。 样品测点的选取及测定操作要领：每批样品测量完毕要将探头用软布或纸擦干净放回背景窗，全部检测工作结束，要及时将背景窗、探头盖上，防止污染。 样品的测试方法 胶囊剂测定方法 (铝塑) 样品的测试方法 胶囊剂测定方法 (非铝塑) 样品的测试方法 胶囊剂测定方法 测定数量：每一批样品测3粒，取平均光谱鉴别； 测点选取：均取囊体中位；铝塑包装样品直接隔塑料一侧测量；瓶装及铝铝包装样品(统称非铝塑包装)从包装中取出直接测量； 测量前要囊体垂直在下磕振，使内容物尽可能的在囊体内充实；测量时尽量压紧。 样品的测试方法 样品的测试方法 样品的测试方法 样品的测试方法 样品的测试方法 糖衣片的测量 测定数量：每一批样品测3片，取平均光谱鉴别； 由于糖衣层较厚且表面光滑，需要先去除糖衣，但近红外光谱对水峰敏感，因此不能采用常规的去糖衣方法； 去糖衣方法：用锉刀将表层糖衣旋转磨掉，但磨掉糖衣的面积要大于光纤光斑的大小，而且要均匀，不能在表面有纹路； 测点选取：取糖衣片，打磨出光纤光斑面积1.2倍以上的裸露片芯。 样品的测试方法 糖衣片的测量 样品的测试方法 注射用粉针剂 样品的测试方法 注射用粉针剂 测定数量：每一批样品测一瓶，每瓶测3次； 测点选取：直接用光纤探头抵住瓶底进行测量； 如果样品为结块的冻干粉末，注意将样品晃动使其沉于瓶底； 对于底部凹陷较大或有字、标签等影响测量的，尽量选择瓶底较平的部分。 如果样品为细粉末、晶体或冻干粉末，且装量较少，注意不要测空。 结果的判断 阈值 建模光谱库中，各物质区域的空间中心点到该物质欧氏距离的限度 报警值 软件预设了一个报警限度，超过报警值表示该物质需要进一步研究 [报警值=阈值×(1+5%)] 匹配值 所测光谱图代表的空间点到模型中该类物质空间中心点的距离 结果的判断 软件判断样品真假的逻辑关系图 结果的判断 通过：数据库中的定性模型判断该药品为标签标示的品种 可疑：该药品的匹配值在阈值和报警值之间，需要多次测定后再判断；然后结合其它方法进一步分析，如果确定是标签标示品种的合格样品，加入其光谱图重新建模 “未通过”：判断该药品不是标签标示品种，筛选出来用其它方法进一步确证 结果的判断 定量模型的结果判断 制剂(主要指片剂和胶囊剂)的含量一般用活性成分的标示量表示，而近红外定量模型的预测值为活性成分的纯度，需要用平均片重进行换算。 粉针剂：NIR含量同样以纯度计，如果近红外预测的纯度结果为a％，预测的水分结果为b％，则a％/（1－b％）即为预测的以无水物计的含量结果。 结果的判断 NIR含量%与标示量%的转换软件：NIRCal 0.65 结果的判断 如果计算的标示量%与药品规定范围相差较大，则该药品可能为劣药，筛选出用其它方法进一步验证 目前定量模型的数量还较少，需要进一步完善 如果需要定量的样品不能在含量换算软件上找到相应的厂家，只能采取选择该品种厂家的“其它”选项，根据相应的规格，选择一个估计的平均装量，用于计算，但这种计算结果只是一个估计值。 车载近红外光谱仪药品检验SOP 药品检验步骤 光纤连接 双绞线连接 设置计算机与近红外仪器的连接 保存峰位 检查仪器连接 仪器常规检