张增庆五汇报2.pptVIP

氯乙酸乙酯合成工艺研究;目录; 无色液体，有果品香味，有刺激性，能催泪，参数如下： ;; 氯乙酸乙酯生产工艺 ;图1 氯乙酸乙酯的工业合成流程图; 以硫酸为催化剂直接酯化合成氯乙酸乙酯的传统工艺，因设备腐蚀严重、副反应多、反应废液难处理、生产成本高等缺陷而逐渐被淘 汰。 ;反应精馏优点;实验基本过程及方法;氯乙酸含量测定;氯乙酸、氯乙酸标准直线确定;;氯乙酸乙酯标准直线确定;酯化反应适宜温度的确定;; 由图4，反应转化率逐渐增大。同一温度，转化率开始随时间剧烈增加，由于反应物浓度较大，反应速率较快，随时间推进，转化率增加的趋势减慢，最终几乎不变，以至于转化率线最终成为一条直线。但同一时间，高温的转化率更高一些，75℃的最终转化率要高于70℃，而乙醇沸点78.1℃经过比较选择75℃作为反应的适宜温度。;适宜酸醇摩尔比的选择;实验条件： 反应温度：T釜―78-96 ℃，T顶―62-64 ℃，T预反应―75 ℃ 流体在预反应塔中的流动模拟活塞流反应器，流体流动过程中基本无返混现象，平均停留时间为20min，流体在主反应塔中停留时间为15min到达塔底。 水-乙醇-环己烷 质量比为7: 17:76，形成共沸物沸点是62.1℃而乙醇沸点78.1 ℃，共沸物沸点与乙醇的沸点差距较大，实验选用环己烷作为带水剂。 ;; 由图6可见，随着醇酸配比的减小，预反应器转化率轻微增大，这是因为预反应器没有移除水分，醇酸比的大小对转化率影响不是很大，主反应器后转化率明显增大，酸醇比例减小到一定的程度，转化率增大会逐渐变慢。得到1:4是一个比较合适的酸醇比。;停留时间的分析;; 产品精馏;结论;致谢;参考文献 [1] 熊文高等.氯乙酸乙酯制备方法进展[J].应用化工，2000，29（4）:1-2 [2] 张竟清.一种简便合成氯乙酸乙酯的方法[J].广东化工，1995，2（1）：37-38 [3] 姜虹，王丽君.氯乙酸乙酯的合成方法研究[J].北华大学学报，2009，10（5）：29-430 [4] 余协卿.用环境友好催化剂合成氯乙酸乙酯的合成工艺研究[J].精细石油化 工进展，2002，3（5）：9-12 [5] 赵瑞红等.氯乙酸酯化反应催化研究[J].化学世界，2005，3（2）：9-10 [6] Yu-Ting Tsai, Ho-mu Lind, heterogeneous esterification of glutaric acid with methanol over Amberlyst.[J]. Journal of the Taiwan Institute of Chemical Engineers，2005 3（2）：271-277 [7] 郭进宝.反应精馏技术的应用与现状[J].精细化工中间体，2005，35（1）：26-27 [8] 蒋峰. 反应精馏在酯化反应中的应用研究，[学位论文]，南京：南京理工大 学，2004 [9] A.S. Kovvali, K.K. Sirkar, Carbon dioxide separation with novel solvents as liquid membranes, Ind. Eng. Chem. ResЮ 41 (2002) 2287–2295. ;[10] 王良恩,刘家祺,苏文瑞,等.醋酸甲酯催化精馏水解工艺及其设备[P].ZL3, 2000. [11] 刘正奇.反应精馏新工艺制丙二醇[J].化工设计通讯,1999,25(2):19. [12] 马敬环，李俊台等反应精馏技术的进展[J].化学反应工程与工艺，2003，19（1）：1-2 [13] K. Ueno, H. Mizushima, New glycerol carbonate glycoside compound for manufacture of glycerol glycoside useful as glyceroglycolipid precursor and moisturizer, US Patent 2,007,213,517 A1 (2007). [14] 周以力，陈洁.盐酸作催化剂制备乙酸乙酷的化学动力学研究.嘉兴学院学报，2004，16(3):106-108. [15] 王开毅，蔡春林.氯化铁催化氯乙酸乙酯的酯化作用[J].中南大学，1999，30（3）：263-264 [16] Weast,R.C.:Handbook of Chemistry and Physics,63th,CRC Press Inc,1982~1983,C-227. [17] 梁娅,魏荣宝,吕宝华,等.改性ZSM－5分子筛催化合成氯乙酸酯[J