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第二章 基础分析化学回顾 主要内容 第一章 基础分析化学回顾 标准曲线及线性回归 线性回归 Linear regression 标准曲线应怎样作才合理？ 相关系数 Correlation coefficient 相关系数r的意义 3. 当 R 的绝对值在 0 与 1 之间时，可根据测量的次数及置信水平与相应的相关系数临界值比较，绝对值大于临界值时，则可认为这种线性关系是有意义的。 2.2 精密度 2.4 提高分析结果准确度的方法 1．选择合适的分析方法：根据待测组分的含量、性质、试样的组成及对准确度的要求； 例：测全Fe含量 K2Cr2O7法 40.20% ±0.2%×40.20% 比色法 40.20% ±2.0%×40.20% 2．减小测量的相对误差 1）称量 例：天平一次的称量误差为 0.0001g，两次的称量误差为 0.0002g，RE% 0.1%，计算最少称样量？ 2）滴定 例：滴定管一次的读数误差为0.01mL，两次的读数误差为 0.02mL，RE% 0.1%，计算最少移液体积？ 3．消除系统误差： (1) 显著性检验确定有无系统误差存在; (2) 找出原因, 对症解决。 4．平行测定3～4次以减小偶然误差 5. 正确表示分析结果：与方法精度一致，由误差最大的一步确定（误差只需保留1～2位；常量分析法一般为4位有效数字，微量分析为2位。） *消除系统误差 空白校正，仪器校正，方法校正 * 减小随机误差 ——增加测量次数 作业 如何消除测定方法的系统误差？ 阅读一篇有关分析方法建立的英文文献，写出待测化合物的线性范围、线性回归方程、线性相关系数、最低检测限、最低定量限、测定结果的准确度和精密度（注明测定次数）。 在一定置信度下平均值的置信区间反应结果的不确定性 与测量次数有关 t 值与 n 有关 1 基本概念 分析方法分类,化学分析法与仪器分析法 比较,标准曲线,外标法，内标法，灵敏度, 检测限与测定限 2 准确度与精密度 2.1 准确度 2.2 精密度 2.3 准确度与精密度的关系 2.4 如何提高测定结果的准确度 1. 基本概念 1.1 分析化学：从what how much 发展到 提供全面信息 常量 微量(痕量); 组成 形态 1.2 分类 按任务分 按研究对象分 按测定原理分 按试样用量和操作规模分 例行分析和仲裁分析 按试样用量和操作规模分 常量分析 半微量分析 微量分析 痕量分析 S 0.1g , V 10mL S 0.01~0.1g , V 1~10ｍL S 0.1~10mg , V 0.01~1mL S 0.1mg , V 0.01mL 按被分析组分含量高低分 常量组分分析 1％ 微量组分分析 0.01％~1％ 痕量组分分析 0.01％ 微量分析与痕量分析 化学法与仪器法的优缺点 微量分析：用尽可能少的样品获取尽可能多的 化学信息 痕量分析：测出极低含量的组分 仪器分析 化学分析 1.3 仪器分析的特点 １．灵敏度高 ２．效率高　　可以一次分析样品中多种元素信息； ３．选择性好 ４．满足特殊要求 ?结构分析　如UV－吸光度 ?形态和价态分析　铝添加剂各种成分分析 ?表面与无损分析 ?文物的分析13C中子活化分析 ?金首饰中含金量分析　X-rays荧光分析 ?遥控和自动分析 ?火星探测器中带有多种分析装置 ５．准确度　　相对较低５％； ６．一般仪器价格较贵，维修使用成本较高　　　 　　　800MHz NMR~120万美元。 ~μL ~mL 体积 ~mg 10% ppm(10-6)10-9--12mol 仪器分析 0.2g １‰ mg/L 化学分析 称量 误差 浓度 化学法与仪器法的优缺点： 灵敏度 准确度 成本 取样量 分析速度 信息量 测出绝对值 Ruiping Li