土壤和沉积物酞酸酯类的测定气相色谱-质谱法征求-生态环境部.PDF

附件11 《土壤和沉积物 酞酸酯类的测定 气相色谱-质谱法 （征求意见稿）》 编制说明 《土壤和沉积物 酞酸酯类的测定 气相色谱-质谱法》 标准编制组 二○一八年九月 项目名称：《土壤和沉积物 酞酸酯类的测定 气相色谱-质谱法》 项目统一编号：2016-8 承担单位：淄博市环境监测站 编制组主要成员： 宋娟梅、刁振凤、成 翔、刘学剑、姜雪松 标准所技术管理负责人：朱 静 监测司项目负责人：李 江 目 录 1 项目背景1 1.1 任务来源1 1.2 工作过程1 2 标准制 （修）订的必要性分析2 2.1 酞酸酯的环境危害2 2.2 相关环保标准和环保工作的需要6 3 国内外相关分析方法研究7 3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究7 3.2 国内相关分析方法研究11 3.3 与本标准的关系20 4 标准制订的基本原则和技术路线20 4.1 标准制定的基本原则20 4.2 标准制定的技术路线21 5 方法研究报告21 5.1 方法研究的目标21 5.2 目标化合物的选择22 5.3 方法原理22 5.4 试剂及材料22 5.5 仪器和设备24 5.6 样品32 5.7 分析步骤38 5.8 结果计算51 5.9 注意事项53 6 方法验证53 6.1 方法验证方案53 6.2 方法验证过程55 7 与开题报告的差异说明55 8 参考文献55 附 方法验证报告58 i 《土壤和沉积物 酞酸酯类的测定 气相色谱-质谱法》编制说明 1 项目背景 1.1 任务来源 2016年7 月，原环境保护部办公厅发布了《关于开展2016年度国家环境保护标准项目 实施工作的通知》（环办科技函〔2016〕633 号），下达了《土壤和沉积物 酞酸酯类的测定 气 相色谱-质谱法》标准制修订项目，项目统一编号为2016-8。 标准承担单位为淄博市环境监测站，协作单位为北京师范大学。 1.2 工作过程 1.2.1 成立标准编制组 淄博市环境监测站接到此任务后，于2016年7 月成立了标准编制组，小组成员包括多 名监测技术骨干人员。 1.2.2 编写开题报告和标准草案 编制组查阅大量资料，包括国内外相关文献资料，查阅的相关文献主要集中在酞酸酯的 基本理化性质、环境危害、国内外相关分析方法、环境质量标准及污染物排放标准等方面， 重点调研了气相色谱-质谱法测定酞酸酯类物质的应用情况。在广泛阅读、认真研究相关资 料的基础上，结合实际工作中遇到的问题和总结的相关经验，制定了工作方案，开展了实验 室内酞酸酯类有机物的萃取、浓缩及净化等内容的研究和方法条件试验。同时，编写了开题 报告和标准草案。 1.2.3 召开标准开题论证会 2017年2 月原环境保护部环境监测司在北京组织召开了标准的开题论证会，论证委员 会通过了该标准的开题论证，并提出了如下修改意见：1、进一步优化样品提取方式和提取 液的净化条件，注意与其他相关标准的衔接；2、用有代表性的土壤和沉积物样品进行实验 室间方法验证；3、通过实验明确干扰消除方法。会后标准编制组根据开题论证会的意见， 对开题报告进行了进一步的修改完善。2017 年3 月，我站邀请三位专家通过网络视频方式 再次对标准进行了充分研讨，三位专家肯定了标准编制组一个月的努力，并提出了具体