微波消解2硫酸亚铁电位滴定法测定贵金属合金中金-冶金分析.PDF

冶金分析 ,2008 ,28 (5) :1418 Met allur gical Analy si s ,2008 ,28 (5) : 1418 ( ) 文章编号 :1000 - 757 1 2008 05 - 00 14 - 05 微波消解硫酸亚铁电位滴定法 测定贵金属合金中金 1 2 1 3 4 1 1 1 1 朱利亚 ,赵忆宁 ,李楷中 ,杨谅孚 ,杨光宇 ,管有祥 ,金娅秋 ,安中庆 ,刘云杰 ( 1 昆明贵金属研究所 ,云南昆明 650 106 ;2 云南省标准化研究院 ,云南昆明 650228 ; 3 昆明冶金研究院 ,云南昆明 65003 1 ;4 云南大学化学系 ,云南昆明 65009 1) 摘 　要 :提出了硫酸亚铁电位滴定金的方法 ,研究了贵金属合金的微波消解和预处理方法 ,讨 论了提高滴定 A u 的准确度和精密度的条件 , 比较了本法与原《国家标准》和火试金分析方法 。 结果表明:用 H ClH O 试剂通过微波加热可快速消解金 、铂 、钯合金样品。Cu Cl 预分离大量 2 2 的 Pt 、Pd 、Rh 、Ir 和 Sn 等干扰元素后 ,在稀 H Cl 介质中 ,用 Fe SO4 电位滴定法测定质量分数 3 %～995 %的 A u ,相对标准偏差为 002 %～022 % ,与库仑法和火试金法的分析结果吻合 。 方法已成功地应用于金 、铂 、钯等贵金属合金 、金粉 、首饰 、自然金 、溶液 、冶金物料等试样中A u 的测定 。 关键词 :微波消解 ; 电位滴定法 ;金 、铂 、钯合金 ;金 中图分类号 :O657 15 ,O6552 　　　　文献标识码 :A 　　A u , Pt , Pd 系列合金是重要的军工和民用产 形状 、求其滴定终点的方法以及分析者的精细操 品 ,需要有一个准确 、快速和选择性好的分析方法 作等诸多问题 ,极大地制约了该技术达到精密分 测定金含量 。火试金法因分析结果准确 ,被广泛 析的要求 。尽管库仑分析测定 A u [7 ] 的结果准确 、 用于 K 金首饰 、金物料和矿石等 中 A u 的测 精密 ,但该法在试样预处理 、分析周期 、适用范围 定[ 1 - 2 ] ,但 Rh , Ir , Ru , Pt , Pd 等元素干扰测定 。 和仪器 、装置等方面存在诸多问题 ,故在实际应用 [3 ] 中受到较大的限制 。由于电位滴定法以 Pt 电极 重量法 具有与火试金法同样的准确度 ,但操作 冗长 ,样品需要量大 ,且仅适用于纯物质中 A u 的 甘汞电极电对的电化学参数的变化来指示滴定终 测定 。碘量法 、氢醌法和重铬酸钾滴定法[4 - 5 ] 分 点 ,故不受溶液的颜色 、混浊度的影响 ,加之 Pt 指 ( ) 析快速 ,但方法的选择性依赖于活性炭或泡塑吸 示电极对 A u Ⅲ 离子的敏锐响应 ,因此较上述滴 附分离 。现代金分析新技术如 X射线荧光光谱 定法具有更好的选择性和更广的适用性 ,且能获 法 、电子探针法 , 因其快速 、直观 、无损而成为《国 得较高 的准确度和精密度 。作者 曾对难处理 家标准》分析方法 ,但它们均属于表面分析技术 ,